{"id":155295,"date":"2020-08-20T10:22:33","date_gmt":"2020-08-20T10:22:33","guid":{"rendered":"http:\/\/blog.hannaservice.eu\/besoin-de-titrages-karl-fischer-precis-commence-par-standardiser-votre-titrant\/"},"modified":"2022-10-10T12:00:02","modified_gmt":"2022-10-10T12:00:02","slug":"besoin-de-titrages-karl-fischer-precis-commence-par-standardiser-votre-titrant","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/blog.hannaservice.eu\/fr\/besoin-de-titrages-karl-fischer-precis-commence-par-standardiser-votre-titrant\/","title":{"rendered":"Besoin de titrages Karl Fischer pr\u00e9cis? Commence par standardiser votre titrant"},"content":{"rendered":"\t\t
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Toutes les solutions \u00e9talons ne se valent pas!<\/strong><\/h1>\n

Les titrages Karl Fischer sont un moyen excellent et pratique de d\u00e9terminer la teneur en humidit\u00e9 dans une vari\u00e9t\u00e9 d\u2019\u00e9chantillons. Par nature, les titrants et les solvants impliqu\u00e9s dans la r\u00e9action de Karl Fischer s\u2019attirent et r\u00e9agissent avec l\u2019eau. Cela signifie toute eau \u2013 l\u2019eau de votre \u00e9chantillon, l\u2019eau de l\u2019humidit\u00e9 atmosph\u00e9rique dans votre verrerie et l\u2019eau dans l\u2019air dans l\u2019espace de t\u00eate une fois que vous ouvrez une bouteille de titrant. Par cons\u00e9quent, il est extr\u00eamement important de standardiser votre titrant Karl Fischer avant utilisation et \/ ou r\u00e9guli\u00e8rement. Puisque vous devez standardiser votre titrant, quelle norme devez-vous utiliser?<\/p>\n

Que sont les normes Karl Fischer?<\/strong><\/h2>\n

Karl Fischer\u00a0Les normes sont des produits chimiques certifi\u00e9s avec une teneur en eau fixe qui peuvent \u00eatre utilis\u00e9s pour normaliser (d\u00e9terminer la valeur r\u00e9elle) des titrants Karl Fischer. Il existe plusieurs types d\u2019\u00e9talons: comprim\u00e9, poudre, liquide et ampoules.<\/p>\n

Les normes sont-elles n\u00e9cessaires?<\/h2>\n

Si vous avez d\u00e9j\u00e0 effectu\u00e9 des titrages standard sur un titrateur potentiom\u00e9trique, il est possible que l\u2019on vous ait dit que votre r\u00e9actif particulier n\u2019a pas besoin d\u2019\u00eatre normalis\u00e9. Le titrant Karl Fischer n\u2019est pas n\u00e9cessairement aussi robuste et stable au stockage que les autres titrants. Cela est d\u00fb au fait qu\u2019ils interagissent avec l\u2019eau. L\u2019humidit\u00e9 atmosph\u00e9rique ambiante est suffisante pour faire perdre de la puissance au titrant. Il est tr\u00e8s important, surtout si un flacon de titrant a \u00e9t\u00e9 ouvert auparavant, qu\u2019il soit standardis\u00e9 avant utilisation. Sinon, la valeur qui est dans le titrateur pour la force de titrant ne sera pas vraie, et cela conduira \u00e0 des r\u00e9sultats inexacts.<\/p>\n

Co\u00fbt, expliqu\u00e9<\/h2>\n

Il y a beaucoup de choses auxquelles les gens pensent lorsqu\u2019ils essaient de d\u00e9cider quelle est la meilleure option pour eux et leur application sp\u00e9cifique. L\u2019un des meilleurs est certainement le co\u00fbt. Combien devraient co\u00fbter les normes? Quel est le co\u00fbt par test? Quel type de norme est le plus \u00e9conomique? Eh bien, d\u00e9composons-le. D\u2019une mani\u00e8re g\u00e9n\u00e9rale, par test, du moins cher au plus cher, les standards sont le tartrate de sodium (poudre), le liquide (en bouteille), puis l\u2019ampoule.\u00a0\u00e9talons tablette\u00a0sont nouveaux sur le march\u00e9.<\/p>\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
Standard<\/td>\n# de mL, grammes, morceaux par paquet ou bouteille<\/td>\nVolume, masse, pi\u00e8ces par r\u00e9plique<\/td>\nCo\u00fbt par paquet \/ bouteille<\/td>\nCo\u00fbt par r\u00e9plique<\/td>\nCo\u00fbt estim\u00e9 pour 5 r\u00e9pliques<\/td>\n<\/tr>\n
HYDRANALTM<\/sup>\u00a0\u00c9talon Standard pour l\u2019Eau 1.0<\/td>\n40 mL<\/td>\n2 mL<\/td>\n$94.90<\/td>\n$4.75<\/td>\n$23.75<\/td>\n<\/tr>\n
HYDRANALTM<\/sup>\u00a0\u00c9talon 5.0<\/td>\n100 mL<\/td>\n1 mL<\/td>\n$23.43<\/td>\n$0.23<\/td>\n$1.15<\/td>\n<\/tr>\n
HYDRANALTM<\/sup>\u00a0\u00c9talon 10.0<\/td>\n80 mL<\/td>\n1 mL<\/td>\n$94.90<\/td>\n$1.19<\/td>\n$5.95<\/td>\n<\/tr>\n
Tartrate de sodium<\/td>\n100 g<\/td>\n0.08 g<\/td>\n$51.27<\/td>\n$0.04<\/td>\n$0.20<\/td>\n<\/tr>\n
Comprim\u00e9s FASTRATE 2 mg de H2O<\/td>\n15 pcs<\/td>\n1 pcs<\/td>\nN\/A<\/td>\nN\/A<\/td>\nN\/A<\/td>\n<\/tr>\n
Comprim\u00e9s FASTRATE 10 mg H2O<\/td>\n15 pcs<\/td>\n1 pcs<\/td>\nN\/A<\/td>\nN\/A<\/td>\nN\/A<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

Quelle est la diff\u00e9rence entre les solutions \u00e9talons?<\/h2>\n

<\/p>\n

La deuxi\u00e8me chose \u00e0 consid\u00e9rer lors du choix de votre\u00a0Norme Karl Fischer\u00a0est la pr\u00e9cision. Du moins pr\u00e9cis au plus pr\u00e9cis sont: poudre et \/ ou comprim\u00e9, liquide, puis ampoules. Lequel convient \u00e0 votre application? Tous les tableaux ci-dessous montrent la r\u00e9p\u00e9tabilit\u00e9 et la pr\u00e9cision des \u00e9talons ex\u00e9cut\u00e9s sur les titreurs Karl Fischer de Hanna Instruments. D\u00e9couvrez ci-dessous.<\/p>\n

Tartrate de sodium dihydrat\u00e9<\/h3>\n

Les \u00e9talons solides ou en poudre sont g\u00e9n\u00e9ralement fabriqu\u00e9s \u00e0 partir d\u2019un produit chimique appel\u00e9 tartrate de sodium dihydrat\u00e9. C\u2019est une poudre non hygroscopique peu co\u00fbteuse \u00e0 \u00e9coulement libre. Ce type d\u2019\u00e9talon ne doit \u00eatre utilis\u00e9 que sur un syst\u00e8me Karl Fischer qui utilise un titrant d\u2019une concentration de 5 mg \/ L. La forte force de titrant est n\u00e9cessaire en raison de la teneur \u00e9lev\u00e9e en eau dans la norme. M\u00eame avec la force plus \u00e9lev\u00e9e du titrant, vous auriez encore besoin d\u2019utiliser de tr\u00e8s petites quantit\u00e9s de l\u2019\u00e9talon (0,05 g \u00e0 0,10 g), sinon vous pourriez \u00e9puiser la cellule du titrateur. La forte teneur en eau associ\u00e9e \u00e0 l\u2019\u00e9talon \u00e9tant solide signifie \u00e9galement qu\u2019il ne peut \u00eatre utilis\u00e9 que sur un titrateur volum\u00e9trique.<\/p>\n

Le tartrate de sodium dihydrat\u00e9 a une solubilit\u00e9 limit\u00e9e dans le m\u00e9thanol, un composant cl\u00e9 des produits chimiques Karl Fischer. In other words, not only do you need to use very small amounts of the standard when running it due to the high water content, it\u2019s to not exhaust the cell. La capacit\u00e9 de solvant pour cette norme n\u2019est que d\u2019environ 2 g par 50 ml. Si votre m\u00e9thode n\u00e9cessite des r\u00e9actifs c\u00e9tone \/ ald\u00e9hyde ou des r\u00e9actifs \u00e0 base d\u2019\u00e9thanol, cette norme ne fonctionnera pas (elle est insoluble).<\/p>\n\n
** Instrumentation QC\u2019ed apr\u00e8s cette r\u00e9plique pour v\u00e9rifier si la cellule et le syst\u00e8me fonctionnaient toujours avec les bonnes sp\u00e9cifications.<\/p>\n<\/caption>\n<\/table>\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
HYDRANALTM<\/sup>\u00a0Tartrate de sodium dihydrat\u00e9<\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
Reproduire<\/strong><\/td>\ng Sample<\/strong><\/td>\nmL Titrant<\/strong><\/td>\nTemps<\/strong><\/td>\nD\u00e9rive (ug \/ min)<\/strong><\/td>\nmg \/ mL Analyte<\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
1<\/td>\n0.0795<\/td>\n2.5518<\/td>\n6:07<\/td>\n11.5<\/td>\n158.15<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n0.0799<\/td>\n2.5568<\/td>\n8:10<\/td>\n11.5<\/td>\n157.37<\/td>\n<\/tr>\n
3**<\/td>\n0.0793<\/td>\n2.5278<\/td>\n6:03<\/td>\n2.8<\/td>\n157.72<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\n0.0797<\/td>\n2.5803<\/td>\n6:05<\/td>\n5.3<\/td>\n160.00<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\n0.0796<\/td>\n2.5544<\/td>\n6:02<\/td>\n5.3<\/td>\n158.59<\/td>\n<\/tr>\n
6**<\/td>\n0.0797<\/td>\n2.5428<\/td>\n6:04<\/td>\n8.0<\/td>\n157.46<\/td>\n<\/tr>\n
<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\nMoyenne<\/strong><\/td>\n158.21<\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n\u00c9cart-type<\/strong><\/td>\n0.9864<\/strong> <\/td>\n<\/tr>\n
<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n% RSD<\/strong><\/td>\n0.6235<\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n% R\u00e9cup\u00e9ration<\/strong><\/td>\n101.03<\/strong><\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

HydranalTM<\/sup>\u00a0\u00c9talon 5.0<\/h3>\n

Les \u00e9talons liquides sont un m\u00e9lange de xyl\u00e8nes avec une teneur en eau fixe. Ceux-ci sont g\u00e9n\u00e9ralement dans de petites bouteilles et doivent \u00eatre stock\u00e9s dans une armoire pour produits inflammables. Ce type d\u2019\u00e9talon est soluble sur la plupart des solvants. Les co\u00fbts sont \u00e0 mi-chemin pour cette norme. Les \u00e9talons liquides sont moins pr\u00e9cis que les ampoules, mais plus exacts que les \u00e9talons solides.<\/p>\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
HYDRANALTM<\/sup>\u00a0Etalon 5.0 at 1 mL<\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
Reproduire<\/strong><\/td>\ng Sample<\/strong><\/td>\nmL Titrant<\/strong><\/td>\nTemps<\/strong><\/td>\nD\u00e9rive (ug \/ min)<\/strong><\/td>\nmg \/ mL Analyte<\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
1<\/td>\n0.9451<\/td>\n1.178<\/td>\n3:44<\/td>\n6.8<\/td>\n5.810<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n0.9122<\/td>\n1.148<\/td>\n3:34<\/td>\n1.9<\/td>\n5.680<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n0.9855<\/td>\n1.177<\/td>\n3:38<\/td>\n2.2<\/td>\n5.823<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\n0.9992<\/td>\n1.193<\/td>\n3:40<\/td>\n1.2<\/td>\n5.905<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\n0.9781<\/td>\n1.178<\/td>\n3:34<\/td>\n5.0<\/td>\n5.818<\/td>\n<\/tr>\n
6<\/td>\n0.9905<\/td>\n1.179<\/td>\n3:36<\/td>\n4.3<\/td>\n5.827<\/td>\n<\/tr>\n
7<\/td>\n0.9789<\/td>\n1.163<\/td>\n3:38<\/td>\n3.7<\/td>\n5.747<\/td>\n<\/tr>\n
<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\nMoyenne<\/strong><\/td>\n5.801<\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n\u00c9cart-type<\/strong><\/td>\n0.07055<\/strong> <\/td>\n<\/tr>\n
<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n% RSD<\/strong><\/td>\n1.216<\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n% R\u00e9cup\u00e9ration<\/strong><\/td>\n99.51<\/strong><\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

Normes d\u2019ampoules<\/h3>\n

Les \u00e9talons d\u2019ampoules sont disponibles dans une vari\u00e9t\u00e9 de concentrations et sont l\u2019\u00e9talon d\u2019eau le plus pr\u00e9cis disponible. Ils sont \u00e9galement les plus chers. Le m\u00e9lange de xyl\u00e8nes dans les ampoules est certifi\u00e9 avec une teneur en eau fixe et con\u00e7u pour un usage unique. Ces \u00e9talons peuvent \u00eatre utilis\u00e9s dans les titreurs volum\u00e9triques et coulom\u00e9triques.<\/p>\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
HYDRANALTM<\/sup>\u00a0\u00c9talon 10.0, Standardisation du titrant<\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
Reproduire<\/strong><\/td>\ng Sample<\/strong><\/td>\nmL Titrant<\/strong><\/td>\nTemps<\/strong><\/td>\nD\u00e9rive (ug \/ min)<\/strong><\/td>\nmg \/ mL Analyte<\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
1<\/td>\n1.0924<\/td>\n2.2707<\/td>\n5:57<\/td>\n6.3<\/td>\n4.837<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n1.1517<\/td>\n2.3606<\/td>\n6:07<\/td>\n6.1<\/td>\n4.904<\/td>\n<\/tr>\n
3<\/td>\n1.1331<\/td>\n2.2939<\/td>\n6:05<\/td>\n6.5<\/td>\n4.967<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\n1.0542<\/td>\n2.1342<\/td>\n5:51<\/td>\n9.3<\/td>\n4.975<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\n1.0639<\/td>\n2.1057<\/td>\n5:47<\/td>\n9.9<\/td>\n5.090<\/td>\n<\/tr>\n
<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\nMoyenne<\/strong><\/td>\n4.955<\/td>\n<\/tr>\n
<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n\u00c9cart-type<\/strong><\/td>\n0.09369 <\/td>\n<\/tr>\n
<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n% RSD<\/strong><\/td>\n1.891<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
** Instrumentation QC\u2019ed apr\u00e8s cette r\u00e9plication pour v\u00e9rifier si la cellule et le syst\u00e8me fonctionnaient toujours avec les bonnes sp\u00e9cifications.<\/p>\n<\/caption>\n
HYDRANALTM<\/sup>\u00a0\u00c9talons 1.0 (ampoules) \u00e0 2 mlL<\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
Reproduire<\/strong><\/td>\ng Sample<\/strong><\/td>\nmL Titrant<\/strong><\/td>\nTemps<\/strong><\/td>\nD\u00e9rive (ug \/ min)<\/strong><\/td>\nmg \/ mL Analyte<\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
1<\/td>\n2.120<\/td>\n0.4427<\/td>\n2:20<\/td>\n5.0<\/td>\n1.091<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n2.061<\/td>\n0.4352<\/td>\n2:12<\/td>\n4.6<\/td>\n1.073<\/td>\n<\/tr>\n
3**<\/td>\n2.112<\/td>\n0.4372<\/td>\n2:19<\/td>\n3.3<\/td>\n1.079<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\n2.112<\/td>\n0.4369<\/td>\n2:23<\/td>\n9.9<\/td>\n1.070<\/td>\n<\/tr>\n
5**<\/td>\n2.068<\/td>\n0.4277<\/td>\n2:10<\/td>\n4.6<\/td>\n1.055<\/td>\n<\/tr>\n
<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\nMoyenne<\/strong><\/td>\n1.074<\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n\u00c9cart-type<\/strong><\/td>\n0.01330<\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n% RSD<\/strong><\/td>\n1.239<\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n% R\u00e9cup\u00e9ration<\/strong><\/td>\n106.94**<\/strong><\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n

Etalons de tablette<\/h3>\n

Les \u00e9talons pour comprim\u00e9s sont des \u00e9talons d\u2019eau solide \u00e0 usage unique, comprim\u00e9s. Les comprim\u00e9s sont con\u00e7us pour \u00eatre utilis\u00e9s dans les titrateurs volum\u00e9triques. Ces NIST tra\u00e7ables sont miscibles dans les r\u00e9actifs de Karl Fischer et ont une bonne r\u00e9p\u00e9tabilit\u00e9 et pr\u00e9cision. Ils sont \u00e9galement les plus r\u00e9cents sur le march\u00e9.<\/p>\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
** Instrumentation QC\u2019ed apr\u00e8s cette r\u00e9plication pour v\u00e9rifier si la cellule et le syst\u00e8me fonctionnaient toujours avec les bonnes sp\u00e9cifications.<\/p>\n<\/caption>\n
Comprim\u00e9s FASTRATE 2 mg de H2<\/sub>O<\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
Reproduire<\/strong><\/td>\ng Sample<\/strong><\/td>\nmL Titrant<\/strong><\/td>\nTemps<\/strong><\/td>\nD\u00e9rive (ug \/ min)<\/strong><\/td>\nmg \/ mL Analyte<\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
1<\/td>\n1 pi\u00e8ce<\/td>\n0.4362<\/td>\n3:12<\/td>\n7.4<\/td>\n2.138<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n1 pi\u00e8ce<\/td>\n0.4472<\/td>\n3:24<\/td>\n9.3<\/td>\n2.184<\/td>\n<\/tr>\n
3**<\/td>\n1 pi\u00e8ce<\/td>\n0.4512<\/td>\n3:35<\/td>\n5.6<\/td>\n2.16<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\n1 pi\u00e8ce<\/td>\n0.439<\/td>\n3:07<\/td>\n13.6<\/td>\n2.133<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\n1 pi\u00e8ce<\/td>\n0.4312<\/td>\n3:03<\/td>\n5.0<\/td>\n2.122<\/td>\n<\/tr>\n
6**<\/td>\n1 pi\u00e8ce<\/td>\n0.4371<\/td>\n3:00<\/td>\n7.7<\/td>\n2.143<\/td>\n<\/tr>\n
7<\/td>\n1 pi\u00e8ce<\/td>\n0.4525<\/td>\n3:00<\/td>\n12.4<\/td>\n3:00<\/td>\n<\/tr>\n
<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\nMoyenne<\/strong><\/td>\n2.163<\/td>\n<\/tr>\n
<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n\u00c9cart-type<\/strong><\/td>\n0.03808<\/td>\n<\/tr>\n
<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n% RSD<\/strong><\/td>\n1.761<\/td>\n<\/tr>\n
<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n<\/td>\n% R\u00e9cup\u00e9ration<\/strong><\/td>\n103.48<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n
** Instrumentation QC\u2019ed apr\u00e8s cette r\u00e9plication pour v\u00e9rifier si la cellule et le syst\u00e8me fonctionnaient toujours avec les bonnes sp\u00e9cifications.<\/p>\n<\/caption>\n
Comprim\u00e9s FASTRATE 10 mg de H2<\/sub>O<\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
Reproduire<\/strong><\/td>\ng Sample<\/strong><\/td>\nmL Titrant<\/strong><\/td>\nTemps<\/strong><\/td>\nD\u00e9rive (ug \/ min)<\/strong><\/td>\nmg \/ mL Analyte<\/strong><\/td>\n<\/tr>\n
1<\/td>\n1 pi\u00e8ce<\/td>\n2.146<\/td>\n1.9<\/td>\n6:55<\/td>\n10.62<\/td>\n<\/tr>\n
2<\/td>\n1 pi\u00e8ce<\/td>\n2.185<\/td>\n9.6<\/td>\n5:18<\/td>\n10.78<\/td>\n<\/tr>\n
3**<\/td>\n1 pi\u00e8ce<\/td>\n2.185<\/td>\n13.9<\/td>\n6:10<\/td>\n10.74<\/td>\n<\/tr>\n
4<\/td>\n1 pi\u00e8ce<\/td>\n2.195<\/td>\n6.8<\/td>\n6:41<\/td>\n10.83<\/td>\n<\/tr>\n
5<\/td>\n1 pi\u00e8ce<\/td>\n2.131<\/td>\n7.7<\/td>\n5:56<\/td>\n10.51<\/td>\n<\/tr>\n
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