Automatski potenciometrijski titrator isplati se već u prvih nekoliko tjedana korištenja uklanjanjem subjektivnosti, povećanjem točnosti, smanjenjem vremena testiranja, uštedom rada, smanjenjem kemijske potrošnje i troškova te povećanjem preciznosti analize kupke.
Uklonite subjektivnost zamjenom vizualnog testa sa sondom
Korištenje indikatora boja za ručne titracije može biti brzo i jednostavno, ali postoji kompromis između vremena i točnosti. Pokazatelji boja su kemijske boje koje mijenjaju boju na temelju svojstava otopine.
Ovi pokazatelji boja često se koriste tijekom ručnih titracija kao pokazatelj potrošnje određene kemikalije ili prisutnosti kemikalije u višku. Promjena boje korelira s krajnjom točkom titracije.
Ono što postaje zeznuto je gdje se ta promjena boje događa s obzirom na vid tehničara. Pitanja poput “Koliko je ružičasta ružičasta?” ili “Na kojoj nijansi narančaste između žute i crvene trebam stati?” uobičajena su.
Ovaj problem raste kada pokušavate otkriti ovu promjenu boje u obojenom uzorku, kao što je zelena kupka nikla. Ove vrste uzoraka mogu biti izazovne čak i za vješte laboratorijske analitičare da se dosljedno reproduciraju i gotovo su nemoguće za nekoga tko ne raspoznaje boje.
Na kojem principu se temelji potenciometrija
Slika 1: Nernstova jednadžba omogućuje nam da koreliramo ionske aktivnosti s mjerljivim naponom.
Korištenje preciznog potenciometrijskog sustava detekcije ne ostavlja prostora za nagađanja.
U potenciometrijskom mjernom sustavu određuje se krajnja točka titracije na temelju promjene potencijala u otopini. Mjerač i senzor točno određuju potencijal milivolta (mV) otopine uzorka. Senzor, kao što je pH, ORP ili ionska selektivna elektroda, ponaša se prema Nernstovoj jednadžbi.
Vrsta korištenog senzora odredit će koji se ioni u otopini mjere. Unutarnji referentni potencijal elektrodne stanice uspoređuje se s potencijalom vanjske membrane. Tijekom titracije, aktivnost iona koji se titrira mijenja se kako titracija napreduje. Krajnja točka titracije može se otkriti određivanjem točke u kojoj dolazi do maksimalne potencijalne promjene.
Korištenje ion selektivnih elektroda za praćenje koncentracije nikla
Nikal se može odrediti u oplatnim kupkama titracijom s EDTA-om, poput našeg EDTA 0,02M, 1L – HI70449. Kako se EDTA dodaje u uzorak, nikal postaje vezan; krajnja točka nastaje kada je nikal potpuno vezan EDTA-om.
Titracija nikla može se odrediti potenciometrijski. Međutim, nikal je poseban slučaj po tome što senzor za izravno otkrivanje ionske aktivnosti nije komercijalno dostupan. Umjesto toga, koncentracija nikla može se odrediti u titraciji praćenjem pomicanja bakra nikalom s ionom selektivnom elektrodom (ISE) za bakar.
Prvo, pH uzorka je puferiran na približno pH 10. Zatim se uzorku dodaje mala količina bakra EDTA (CuEDTA). Pri pH 10, nikal se preferencijalno veže za EDTA, istiskuje bakar i rezultira slobodnim bakrenim ionima u otopini.
Zatim titratiramo s EDTA-om. Kako titracija napreduje, EDTA prvo veže ione nikla u otopini. Nakon što je sav nikal vezan, EDTA tada reagira sa slobodnim bakrenim ionima u otopini. Kada se to dogodi, aktivnost bakrenog iona drastično se smanjuje, što otkriva ISE za bakar. To signalizira titratoru da otkrije krajnju točku.
Potenciometrijom pratimo stvarnu aktivnost iona koji pokušavamo izmjeriti, a ne gledati promjenu boje očima. Praćenje titracije na ovaj način omogućuje dosljedno praćenje reakcije koja eliminira subjektivnost i povećava točnost i dosljednost među analitičarima.
Povećajte preciznost pomoću automatskog doziranja
Mogli bi se zapitati: “Zašto je to važno?” Pa, dobivanje ponovljivosti između smjena i tehničara osigurava dosljedne kupke i kvalitetan proizvod. Rizik od ljudske pogreške drastično se smanjuje.
Titracije rukom su zamorne i krajnja točka se lako može pretitrirati. Ručni čep za birete može istovremeno ispuštati samo jednu kap (~ 50 μL), a i za to je potrebna vještina. To nije slučaj s automatskom titracijom. Automatski titrator može dozirati do 5 μL po dozi s ugrađenom standardnom biretom od 25 ml, osiguravajući da se krajnja točka precizno otkrije svaki put.
Automatizacija također pomaže povećati točnost i ponovljivost bez gubljenja vremena. Koristeći prilagodljive i fleksibilne opcije doziranja koje nude mnogi automatski titratori, titrator promatra brzinu mV promjene tijekom titracije kako bi odredio brzinu i veličinu doziranja.
Time će se veće količine češće dozirati na početku titracije jer je potencijalna promjena mala. Kako se reakcija približava krajnjoj točki, mV potencijal počinje se dramatičnije mijenjati po dozi. Kao rezultat toga, titrator proporcionalno smanjuje veličinu doze i povećava vrijeme između doza.
Doziranje većeg volumena titranta na početku titracije, a manje na kraju, smanjuje brzinu svake titracije na minimum, osiguravajući visoku rezoluciju oko krajnje točke. Automatizacija doziranja i otkrivanja krajnjih točaka omogućuje analitičarima obavljanje drugih laboratorijskih dužnosti.
Dokaz je u potenciometriji
Hanna Instruments nedavno je surađivala s proizvođačem u pogonu za metalne oplate kako bi automatizirala titraciju kupke. Analitičari kontrole kvalitete izvodili su ručne titracije za mjerenje kiselosti u kromiranim kupkama, kao i kiselost i nikal u kupkama od nikla.
Mnoge kupke imale su obojene matrice uzoraka kao što je tamna, mutna nijansa, pa je kupac bio prisiljen koristiti vrlo malu veličinu uzorka kako bi pokušao razlučiti svoje krajnje točke pomoću pokazatelja boja. Ovo je velika ustanova, tako da više tehničara radi u laboratoriju.
Budući da su koristili indikator boja, njihovi rezultati titracije bili su otvoreni za tumačenje između mnogih različitih tehničara. Voditelj laboratorija primijetio je da dobivaju nedosljedne rezultate u smjenama, a to je rezultiralo nedosljednostima u njihovim gotovim proizvodima.
Hanna Instruments surađivala je s proizvođačem na automatizaciji njihovih ručnih titracija pomoću našeg automatskog potenciometrijskog titratora HI902. Nakon što su titracije bile automatizirane, rezultati su postali dosljedni u različitim smjenama i analitičari su mogli obavljati druge zadatke dok je titracija bila pokrenuta.
To im je omogućilo češće izvođenje testova i održavanje kvalitetnijih kupki, a istovremeno smanjenje količine odbačenih gotovih proizvoda. Prije toga, laboratorij bi postao zatrpan uzorcima, zbog čega bi zaposlenici morali ostati kasno ili žuriti kroz njih. Uzorci su titrirani zajedno s drugim analizama u djeliću vremena.
Titracijski paket Hanna Instruments
Automatski titrator Nikal Paket HI902 nudi sve što vam je potrebno za postizanje glatkog prijelaza s ručnih titracija na automatizirane titracije. Naš HI902 paket uključuje:
- Automatski potenciometrijski titrator HI902 s dva sklopa za miješanje i dvije klipne pumpe i birete u 40.000 koraka
- pH elektroda, ORP elektroda i ISE za bakar
- Titranti i reagensi za kiselost, hipofosfit i titracije nikla
- Kalibracijski puferi i otopine za održavanje pH elektroda
- Instalacija i obuka na licu mjesta, uključujući optimizaciju metoda na licu mjesta
