Pravila titracije – analiza rezultata

Dobili ste rezultate? Sada je vrijeme za pregled.

Glatki graf titracije i primanje rezultata sa vašeg titratora ne jamči uvijek da su točni. Uvijek pregledajte svoje rezultate, izračune i provjere kvalitete.

Pregled Rezultata

#6 Upoznajte svoje specifikacije

Važno se zapitati, prilikom pregleda rezultata titracije: “Imaju li ovi rezultati smisla?” To je osobito slučaj kod prebacivanja metodologija, odnosno s ručnih titracija na automatske titracije. Može biti alarmantno vidjeti nepoznat broj, ali je važno da se pobliže pogledaju specifikacije kako bi se utvrdio uzrok odstupanja. Četiri najvažnija dijela specifikacije za ispitivanje su jedinice, značajne znamenke, raspon, te metodologija koja se koristi za podrijetlo specifikacija. Razgovarati ćemo o značaju svakog.

Izračun rezultata:

Postoji mnogo različitih načina da se predstave rezultati titracije. Jedinice specifikacija mogu varirati, ali specifikacije su obično zastupljene u %, ppm (mg/L ili mg/g), ili jednostavno mL (mililitri) titranta koji se koristi za određivanje krajnje točke. Rezultati se mogu prilagoditi u postavkama metoda kako bi se podudarali s onima iz specifikacija u više slučajeva. Rezultati koji se razlikuju od izvorne specifikacije po zajedničkom faktoru, kao 10 ili 1000 najčešće se pripisuju razlici u jedinicama i mogu se lako podesiti.

Drugi dio jedinice je analit, ili koja se specifična kemikalija testira. Kako bi se osiguralo da rezultati odgovaraju specifikaciji, treba biti jasno koji se oblik analita predstavlja.

U primjeru titracije soli, neki kupci preferiraju da se rezultati predstavljaju u natrijevom kloridu, dok neke specifikacije predstavljaju rezultat samo kao kloride. Titracija je potpuno ista za obje jedinice, ali izračunati rezultati se razlikuju zbog razlike molarne mase između natrijevog klorida i klorida. U slučaju kiselina, rezultati titracije su obično zastupljeni u jedinicama dominantne kiseline. Specifikacija koja je zapisana u % mliječne kiseline, uvelike bi se razlikovala od rezultata zastupljenog u % limunske kiseline. To je istina, ne samo zbog razlika u molarnoj masi, ali i omjer reakcije između titranta i specifične kiseline. Ta odstupanja se lako mogu ispraviti u metodi tako da rezultati odgovaraju specifikaciji.

Raspon:

Obično se specifikacije pišu kao raspon. Na primjer, kao što je prethodno opisano, uzorak treba sadržavati između 2,0% do 2,5% natrijevog klorida. Imajući široki stupanj tolerancije u rasponu specifikacije omogućuje neki način za uštedu vremena i izvore pogreške. Vrlo uski raspon specifikacije zahtijevat će dobru laboratorijsku tehniku i pridržavanje najboljih praksi kako bi se osiguralo da su postignuti rezultati točni. Specifikacije treba napisati s obzirom na ta ograničenja, kao i na temelju očekivane koncentracije analita. Slijede AOAC smjernice za postotak oporavka i postotak relativne standardne devijacije (% RSD) na temelju očekivane koncentracije analita.

Tablica izvučena iz AOAC-aPeer-Verified Methods Program, Manual on Policies and Procedures (1998) AOAC INTERNATIONAL, Rockville, MD, USA.

Koncentracija analita	% Oporavak	% RSD
100%	98 – 102	1.32.7
10%	98 – 102	1.9
1%	97 – 103	3.7
100 ppm (mg/kg; mg/L)	95 – 105	5.3
10 ppm (mg/kg; mg/L)	90 – 107	7.3
1 ppm (mg/kg; mg/L)	80 – 110	11
100 ppb (μg/kg; μg/L)	80 – 110	15
10 ppb (μg/kg; μg/L)	60 – 115	21
1 ppb (μg/kg; μg/L)	40 – 120	30

Metodologija:

Kad god je to moguće, uvijek je dobro razumjeti metodologiju korištenu za izradu specifikacije. Različite metode imaju različit stupanj točnosti i jedinstvene potencijalne smetnje. Pri prelasku s jedne metodologije na drugu, tj. S ručne na automatsku titraciju, može doći do male razlike u rezultatima. U slučaju ručnog titriranja, krajnja točka je često prekoračena i rezultati se mogu razlikovati među operaterima. To dovodi do nešto većih brojeva od stvarnih rezultata. Specifikacije će možda trebati preispitati prilikom zamjene metodologija kako bi se poboljšala točnost specifikacije.

Ukratko, poznavanje specifikacija znatno će olakšati tumačenje rezultata titracije. Provođenje provjera kvalitete, o kojima se govori u nastavku, pomoći će osigurati točnost rezultata titracije.

#7 Provedba provjera kvalitete

Provjere kvalitete obično koriste laboratoriji kako bi osigurali točnost svojih prijavljenih rezultata. Primjenom provjera kvalitete u vaš postupak analize nećete imati samo duševni mir, već ćete imati i dokumentaciju u slučaju da se rezultati dovedu u pitanje. Postoji nekoliko vrsta provjera kvalitete, ali mi ćemo se usredotočiti na slijepe probe, laboratorijske kontrolne šiljke, duplikate i matrične šiljke.

Praznine

Slijepa je uzorak vašeg otapala koji se provodi kroz postupak pripreme uzorka, a zatim titrira kako bi se osiguralo da nema nikakvih smetnji ili onečišćenja iz postupka analize. Imajte na umu da se svaki dozirani titrant računa u rezultate. Titrant koji reagira s vašim otapalom ne bi trebao biti uključen u rezultate uzorka i može se uzeti u obzir u opcijama metode titratora.

Laboratory Control Spike (LCS)

Laboratorijski kontrolni šiljak, skraćeno LCS, standard je poznate koncentracije analita koji se provodi kroz postupak analize uzorka kako bi se procijenila točnost titracijske metode. Na primjer, ako titriramo koncentraciju nikla u kupki za galvanizaciju, za provjeru točnosti postupka ispitivanja upotrijebili bismo normu provjerene koncentracije nikla. AOAC je objavio smjernice o postotku oporavka s obzirom na koncentraciju analita koje su gore navedene. Laboratorijski kontrolni šiljci mogu se koristiti za potvrđivanje novih metoda ili za osiguravanje trajne točnosti postojećih metoda.

Duplikati

Duplikat je uzorak koji se provodi analizom uzorka kao dva neovisna uzorka kako bi se osiguralo da se rezultati metode mogu ponoviti. Često se prilikom provjere valjanosti novih metoda analizira više ponavljanja kako bi se utvrdilo relativno standardno odstupanje (RSD) između uzoraka. AOAC također ima smjernice za% RSD jer se odnose na koncentraciju analita.

Matrični šiljak uzorka (MS)

Šiljak matrice uzorka, često skraćeno MS, uzorak je koji se duplicira i kojem se u jednu od replikacija dodaje standard poznate koncentracije. Matrični šiljci korisni su kako biste odredili ometaju li ostale komponente vašeg uzorka metode.

Napomena: Provjere kvalitete nisu ograničene na titrator. Pipete i vage također se mogu provjeriti pomoću referentnog materijala kako bi se osiguralo da održavaju svoju preciznost i točnost. Provjere kvalitete mogu se izvoditi onoliko često koliko je poželjno, ali se obično provode barem svakodnevno ili na početku svake smjene.