Un graphique de titrage lisse et la réception des résultats de votre titrateur ne garantissent pas toujours leur exactitude. Vérifiez toujours vos résultats, vos calculs et vos contrôles de qualité.
Examen des résultats
# 6 Connaissez vos spécifications
Lors de l’examen des résultats de titrage, il est important de vous demander: «Ce résultat a-t-il un sens?». C’est particulièrement le cas lors du changement de méthodologie, c’est-à-dire des titrages manuels aux titrages automatiques. Il peut être alarmant de voir un numéro inconnu, mais il est important d’examiner de plus près vos spécifications pour déterminer la cause de l’écart. Les quatre parties les plus importantes d’une spécification à examiner sont les unités, les chiffres significatifs, la plage et la méthodologie utilisée pour créer les spécifications. Nous parlerons de la signification de chacun.
Calcul des résultats:
Il existe de nombreuses façons différentes de représenter les résultats du titrage. Les unités de spécifications peuvent varier, mais les spécifications sont généralement représentées en%, ppm (mg / L ou mg / g) ou simplement en ml (millilitres) de titrant utilisé pour déterminer le point final. Les résultats peuvent être personnalisés dans les options de méthode pour correspondre à ceux des spécifications dans plus de cas. Les résultats qui diffèrent de la spécification d’origine par un facteur commun, comme 10 ou 1000, sont le plus souvent attribués à une différence d’unités et peuvent être facilement ajustés.
L’autre partie de l’unité est l’analyte, ou quel produit chimique spécifique est testé. Afin de garantir que les résultats correspondent à la spécification, il doit être clair quelle forme de l’analyte est représentée.
Dans l’exemple d’un titrage de sel, certains clients préfèrent que les résultats soient représentés en chlorure de sodium, alors que certaines spécifications représentent le résultat en chlorure uniquement. Le titrage est exactement le même pour les deux unités, mais les résultats calculés diffèrent en raison de la différence de masse molaire entre le chlorure de sodium et le chlorure. Dans le cas de l’acidité, les résultats du titrage sont normalement représentés en unités de l’acide prédominant. Une spécification écrite en% d’acide lactique serait très différente d’un résultat représenté en% d’acide citrique. Ceci est vrai, non seulement en raison des différences de masse molaire, mais également du rapport de réaction entre le titrant et l’acide spécifique. Ces écarts peuvent être facilement corrigés dans la méthode afin que les résultats correspondent à la spécification.
Gamme:
Habituellement, les spécifications sont écrites sous forme de plage. Par exemple, comme indiqué ci-dessus, l’échantillon doit contenir entre 2,0% et 2,5% de chlorure de sodium. Avoir un large degré de tolérance dans la plage d’une spécification permet une certaine marge de manœuvre pour gagner du temps et générer des erreurs. Une plage de spécifications très étroite nécessitera une bonne technique de laboratoire et le respect des meilleures pratiques pour garantir l’exactitude des résultats obtenus. Les spécifications doivent être rédigées en tenant compte de ces limitations et en fonction de la concentration attendue de l’analyte. Voici les recommandations de l’AOAC pour le pourcentage de récupération et le pourcentage d’écart type relatif (% RSD) en fonction de la concentration attendue de l’analyte.
| Concentration d’analyte | % De récupération | % RSD |
| 100% | 98 – 102 | 1.32.7 |
| 10% | 98 – 102 | 1.9 |
| 1% | 97 – 103 | 3.7 |
| 100 ppm (mg/kg; mg/L) | 95 – 105 | 5.3 |
| 10 ppm (mg/kg; mg/L) | 90 – 107 | 7.3 |
| 1 ppm (mg/kg; mg/L) | 80 – 110 | 11 |
| 100 ppb (μg/kg; μg/L) | 80 – 110 | 15 |
| 10 ppb (μg/kg; μg/L) | 60 – 115 | 21 |
| 1 ppb (μg/kg; μg/L) | 40 – 120 | 30 |
Méthodologie:
Lorsque cela est possible, il est toujours bon de comprendre la méthodologie utilisée pour créer la spécification. Différentes méthodes ont divers degrés de précision et des interférences potentielles uniques. Lors du passage d’une méthodologie à une autre, c’est-à-dire du titrage manuel au titrage automatique, il peut y avoir une légère différence dans les résultats. Dans le cas des titrages manuels, le point final est souvent dépassé et les résultats peuvent varier d’un opérateur à l’autre. Cela conduit à des chiffres légèrement plus élevés que les résultats réels. Les spécifications peuvent devoir être réévaluées lors du changement de méthodologie pour améliorer la précision de la spécification.
En résumé, la connaissance des spécifications rendra l’interprétation des résultats du titrage beaucoup plus facile. La mise en œuvre de contrôles de qualité, décrits ci-dessous, aidera à garantir l’exactitude des résultats de titrage.
#7 Mettre en œuvre des contrôles de qualité
Les contrôles de qualité sont généralement utilisés par les laboratoires pour garantir l’exactitude des résultats rapportés. En mettant en œuvre des contrôles de qualité dans votre procédure d’analyse, vous aurez non seulement la tranquillité d’esprit, mais vous disposerez également d’une documentation en cas de remise en cause des résultats. Il existe plusieurs types de contrôles de qualité, mais nous nous concentrerons sur les blancs, les pics de contrôle de laboratoire, les doublons et les pics de matrice.
Blancs
Un blanc est un échantillon de votre solvant qui est transporté tout au long de la procédure de préparation des échantillons puis titré pour s’assurer qu’il n’y a pas d’interférence ou de contamination de la procédure d’analyse. N’oubliez pas que tout réactif dosé est en cours de calcul dans les résultats. Le titrant qui réagit avec votre solvant ne doit pas être inclus dans les résultats des échantillons et peut être pris en compte dans les options de méthode du titrateur.
Pointe de contrôle de laboratoire (LCS)
Une pointe de contrôle de laboratoire, en abrégé LCS, est une norme de concentration d’analyte connue qui est effectuée tout au long de la procédure d’analyse d’échantillon pour évaluer la précision de la méthode de titrage. Par exemple, si nous titrions la concentration de nickel dans un bain de placage, nous utiliserions un étalon de nickel de concentration vérifiée pour valider l’exactitude de la procédure d’essai. L’AOAC a publié des lignes directrices sur le pourcentage de récupération en ce qui concerne la concentration d’analyte qui sont énumérées ci-dessus. Les pointes de contrôle de laboratoire peuvent être utilisées pour valider de nouvelles méthodes ou pour garantir l’exactitude continue des méthodes actuelles.
Doublons
Un duplicata est un échantillon qui est analysé sous forme de deux échantillons indépendants pour garantir que les résultats de la méthode sont reproductibles. Souvent, lors de la validation de nouvelles méthodes, plusieurs répliques sont analysées pour déterminer l’écart type relatif (RSD) entre les échantillons. L’AOAC a également des lignes directrices pour le% RSD en ce qui concerne la concentration d’analyte.
Exemple de pointe de matrice (MS)
Un pic de matrice d’échantillon, souvent abrégé en MS, est un échantillon qui est dupliqué et auquel un étalon de concentration connue est ajouté à l’un des réplicats. Les pics de matrice sont utiles pour déterminer si les autres composants de votre échantillon interfèrent avec les méthodes.
N.B: Les contrôles de qualité ne se limitent pas au titrateur. Les pipettes et les balances peuvent également être vérifiées à l’aide de matériel de référence pour s’assurer qu’elles conservent leur précision et leur exactitude. Les contrôles de qualité peuvent être effectués aussi fréquemment que souhaité, mais sont généralement effectués au moins quotidiennement ou au début de chaque quart de travail.
Avez-vous manqué la partie 1? Pas de soucis, suivez simplement les liens ci-dessous:
