Nisu svi standardi jednaki!

Karl Fischer titracije su odličan i pogodan način za određivanje sadržaja vlage u različitim uzorcima. Po prirodi, titrani i rastvarači koji su uključeni u Karl Fischerovu reakciju privlače i reaguju sa vodom. To znači bilo koja voda – voda u Vašem uzorku, voda iz atmosferske vlage u staklenoj posudi i voda u vazduhu u prostoru za glavu kad otvorite bocu titanta. Stoga je izuzetno važno da standardizujete svoj Karl Fischer titrant pre upotrebe i / ili redovno. Pošto morate da standardizujete svoj titrant, koji standard treba da koristite?

Šta su Karl Fischer standardi?

Karl Fischer standardi su sertifikovane hemikalije sa fiksnim sadržajem vode koje se mogu koristiti za standardizaciju (utvrđivanje prave vrednosti) Karl Fischer titranata. Postoji nekoliko vrsta standarda: tablete, prah, tečnost i ampule.

Da li su standardi neophodni?

Ako ste prethodno pokrenuli standardne titracije na potenciometrijskom titratoru, postoji šansa da će vam biti rečeno da Vaš određeni titrant ne treba da se standardizuje. Karl Fischer-titran nije nužno tako robustan i stabilan skladišten na policama kao ostali titanti. To je zbog činjenice da oni komuniciraju sa vodom. Ambijentalna atmosferska vlaga je dovoljna da titrant izgubi moć. Veoma je važno, posebno ako je boca titanta ranije otvorena, da je standardizovana pre upotrebe. U suprotnom, vrednost koja se nalazi u titratoru za snagu titranta neće biti tačna, a to će dovesti do netačnih rezultata.

Troškovi, objašnjeni

Mnogo je stvari o kojima ljudi razmišljaju kada pokušaju da odluče koja je najbolja opcija za njih i njihovu specifičnu primenu. Na listi pririteta prilikom razmatranja nalaze se troškovi. Koliko bi trebalo da koštaju standardi? Koliko košta izvođenje po testu? Koja vrsta standarda je najekonomičnija? Hajde da ih popišemo sve! Generalno gledano, po testu, od najjeftinijeg do najskupljeg standarda, standardi se kreću od natrijum-tartarata (prah), preko tečnih (u boci)do ampula. Standardi u amulama su novi na tržištu.

Standard	# od mLs, grama, delove po pakovanju,	zapremine, mase, delova po replikaciji	Troškovi po pakovanju	Trokškovi po replikaciji	Procenjen trošak 5 replikanata
HYDRANALTM vodeni standard 1.0	40 mL	2 mL	oko 100	5 evra	25 evra
HYDRANALTM Standard 5.0	100 mL	1 mL	25 evra	0.3 evra	1,5 evro
HYDRANALTM Standard 10.0	80 mL	1 mL	oko 100	1.5 evro	6 evra
Natrijum-tartarat	100 g	0.08 g	~ 55 evra	~ 0,05 evra	0,20 evra
FASTRATE ampule 2mg H2O	15 komada	1 komad	nedostupne	nedostupne	nedostupne
FASTRATE ampule 10mg H2O	15 komada	1 komad	nedostupne	nedostupne	nedostupne

Koja je razlika između standarda?

Druga stvar koji treba da uzmete u razmatranje prilikom nabavke KF standarda je tačnost. Od najmanje tačnih do najtačnijih titranti su: prašak i / ili tableta, tečnost, a zatim ampule. Koji je najbolji za Vašu primenu? Svi donji grafikoni pokazuju ponovljivost i tačnost standarda koji se izvode na titarima Hanna Instruments Karla Fischera. Proverite ispod.

Natrijum-tartarat dihidrat

Čvrsti i praškasti standardi obično se prave od hemikalije koja se naziva natrijum-tartarat dihidrat. To je jeftin nehigroskopski prah bez tečnosti. Ova vrsta standarda treba da se koristi samo u sistemu Karl Fischer koji koristi titrant jačine 5 mg / L. Velika snaga titrana potrebna je zbog visokog sadržaja vode u standardu. Čak i uz veću jačinu titranata, i dalje ćete morati da koristite veoma male količine standarda (0,05 g do 0,10 g), u suprotnom možete iscrpiti ćeliju titratora. Visok sadržaj vode uparen sa čvrstim standardom takođe znači da se može koristiti samo na volumetrijskom titratoru.

Natrijum-tartarat dihidrat ima ograničenu rastvorljivost u metanolu, koja je ključna komponenta u Karl Fischer hemikalijama. Drugim rečima, ne samo da ćete morati da koristite veoma male količine standarda kada ga pokrećete zbog visokog sadržaja vode, već i da ne iscrpite ćeliju. Kapacitet rastvarača za ovaj standard je samo oko 2 g na 50 ml. Ako vaša metoda zahteva ketonske / aldehidne reagense ili reagense na bazi etanola, ovaj standard neće raditi (nerastvorljiv je).

** Kontrola kvaliteta instrumentacije nakon ove replike proverava da li ćelija i sistem i dalje funkcionišu u pravim specifikacijama.

HYDRANALTM Natrijum-tartarat dihidrat
Replikacija	g uzorka	mL Titrant	Vreme	Drift (ug/min)	mg/mL analit
1	0.0795	2.5518	6:07	11.5	158.15
2	0.0799	2.5568	8:10	11.5	157.37
3**	0.0793	2.5278	6:03	2.8	157.72
4	0.0797	2.5803	6:05	5.3	160.00
5	0.0796	2.5544	6:02	5.3	158.59
6**	0.0797	2.5428	6:04	8.0	157.46
				Prosek	158.21
				Standardna devijacija	0.9864
				% RSD	0.6235
				% Oporavak	101.03

Hydranal^TM Standard 5.0

Tečni standardi su mešavina ksilena sa fiksnim sadržajem vode Obično su u malim bocama i treba ih čuvati u ne-zaplajivom ormanu. Ova vrsta standarda je rastvorljiva sa većinom rastvarača. Troškovi su umereni. Tečni standardi su manje tačni od ampula, ali tačniji od čvrstih.

HYDRANALTM Standard 5.0 na 1 mL
Replikacija	g uzorka	mL Titrant	Vreme	Drift (ug/min)	mg/mL analit
1	0.9451	1.178	3:44	6.8	5.810
2	0.9122	1.148	3:34	1.9	5.680
3	0.9855	1.177	3:38	2.2	5.823
4	0.9992	1.193	3:40	1.2	5.905
5	0.9781	1.178	3:34	5.0	5.818
6	0.9905	1.179	3:36	4.3	5.827
7	0.9789	1.163	3:38	3.7	5.747
				Prosek	5.801
				Standardna devijacija	0.07055
				% RSD	1.216
				% Oporavak	99.51

Standardi u ampulama

Standardi u ampulama dolaze u različitim koncentracijama i najtačniji su dostupni vodeni standard. Oni su istovremeno i najskuplji. Mešavina ksilena u ampulama sertifikovana je sa fiksnim sadržajem vode i dizajnirana je za jednokratnu upotrebu. Ovi standardi se mogu koristiti i u volumetrijskim i u kulometrijskim titratorima.

HYDRANALTM Standard 10.0, standardizacija titranta
Replikacija	g uzorka	mL Titrant	Vreme	Drift (ug/min)	mg/mL analit
1	1.0924	2.2707	5:57	6.3	4.837
2	1.1517	2.3606	6:07	6.1	4.904
3	1.1331	2.2939	6:05	6.5	4.967
4	1.0542	2.1342	5:51	9.3	4.975
5	1.0639	2.1057	5:47	9.9	5.090
				Prosek	4.955
				Standardna devijacija	0.09369
				% RSD	1.891

** Kontrola kvaliteta instrumentacije nakon ove replike da bi se proverilo da li je ćelija i sistem još uvek funkcionalan u pravim specifikacijama.

HYDRANALTM Standard 1.0 (Ampule) na 2 mL
Replikacija	g uzorka	mL Titrant	Vreme	Drift (ug/min)	mg/mL analit
1	2.120	0.4427	2:20	5.0	1.091
2	2.061	0.4352	2:12	4.6	1.073
3**	2.112	0.4372	2:19	3.3	1.079
4	2.112	0.4369	2:23	9.9	1.070
5**	2.068	0.4277	2:10	4.6	1.055
				Prosek	1.074
				Standardna devijacija	0.01330
				% RSD	1.239
				% Oporavak	106.94**

Standardi u tabletama

Standardi u tabletama su za jednokratnu upotrebu, kompresovani, čvrsti vodeni standard. Tablete su dizajnirane za upotrebu u volumetrijskim titratorima. Ovi NIST sledljivi standardi mogu se mešati u reagensima Karl Fischer i imaju dobru ponovljivost i tačnost. Oni su najnoviji na tržištu.

** Kontrola kvaliteta instrumentacije nakon ove replike da bi se proverilo da li je ćelija i sistem još uvek funkcionalan u pravim specifikacijama.

FASTRATE Tablets 2 mg H2O
Replikacija	g uzorka	mL Titrant	Vreme	Drift (ug/min)	mg/mL analit
1	1 komad	0.4362	3:12	7.4	2.138
2	1 komad	0.4472	3:24	9.3	2.184
3**	1 komad	0.4512	3:35	5.6	2.16
4	1 komad	0.439	3:07	13.6	2.133
5	1 komad	0.4312	3:03	5.0	2.122
6**	1 komad	0.4371	3:00	7.7	2.143
7	1 komad	0.4525	3:00	12.4	3:00
				Prosek	2.163
				Standardna Devijacija	0.03808
				% RSD	1.761
				% Oporavak	103.48

** Kontrola kvaliteta instrumentacije nakon ove replike da bi se proverilo da li je ćelija i sistem još uvek funkcionalan u pravim specifikacijama.

FASTRATE Tablets 10 mg of H2O
Replikacija	g uzorka	mL Titrant	Vreme	Drift (ug/min)	mg/mL analit
1	1 komad	2.146	1.9	6:55	10.62
2	1 komad	2.185	9.6	5:18	10.78
3**	1 komad	2.185	13.9	6:10	10.74
4	1 komad	2.195	6.8	6:41	10.83
5	1 komad	2.131	7.7	5:56	10.51
6**	1 komad	2.231	12.1	5:23	10.99
7	1 komad	2.166	9.6	6:49	10.67
				Prosek	10.73
				Standardna devijacija	0.1540
				% RSD	1.435
				% Oporavak	100.87