Povećavanje pouzdanosti titracija niklovih kupki automatizacijom

Category: Blog | Tags:

How Potentiometry Works

Nerset Equation

Slika 1: Nernstova jednačina omogućava nam povezivanje aktivnosti jona sa merljivim naponom.

Korištenje preciznog potenciometrijskog sistema otkrivanja ne ostavlja prostora za nagađanja.

U potenciometrijskom mernom ssistemu krajnja tačka titracije određuje se na temelju promene potencijala u rastvoru. Merač i senzor tačno određuju milivoltni (mV) potencijal rastvora uzorka. Senzor, poput pH, ORP ili jonske selektivne elektrode, ponaša se prema Nernstovoj jednačini.

Vrsta korištenog senzora odredit će koji se joni u rastvoru mere. Unutrašnji referentni potencijal stanice elektrode uspoređuje se sa potencijalom spoljne membrane. Tokom titracije aktivnost jona koji se titrira menja se kako titracija napreduje. Titracija krajnje tačke može se otkriti određivanjem tačke na kojoj se događa maksimalna promena potencijala.

Korištenje jonskih selektivnih elektroda za praćenje koncentracije nikla

plating bathNikl se može odrediti u kupkama za presvlačenje titracijom sa EDTA, poput naše EDTA 0,02M, 1L – HI70449. Kako se EDTA dodaje uzorku, nikl postaje vezan; krajnja se tačka javlja kada je nikl u potpunosti vezan EDTA-om.

Titracija nikla može se odrediti potenciometrijski. Međutim, nikl je poseban slučaj jer senzor za direktno otkrivanje aktivnosti jona nije komercijalno dostupan. Umesto toga, koncentracija nikla može se odrediti titracijom praćenjem istiskivanja bakra niklom pomoću elektrode selektivne bakarnog iona (ISE).

Prvo se pH uzorka puferira na približno pH 10. Zatim se uzorku doda mala količina bakrene EDTA (CuEDTA). Pri pH 10, nikl se povoljno veže za EDTA, istiskuje bakar i rezultira slobodnim bakrovim jonima u rastvoru.

Zatim titriramo sa EDTA. Kako titracija napreduje, EDTA prvo veže jone nikla u rastvoru. Kad se sav nikl veže, EDTA tada reaguje sa slobodnim bakrovim jonima u rastvoru. Kada se to dogodi, aktivnost bakrenih jona drastično opada, što otkriva bakreni ISE. To signalizira titratoru da detektuje krajnju tačku.

Potenciometrijom pratimo stvarnu aktivnost jona koji pokušavamo izmeriti, a ne da promenu boje gledamo očima. Praćenje titracije na ovaj način omogućuje dosledan nadzor reakcije koja eliminiše subjektivnost i povećava tačnost i doslednost između analitičara.

Povećajte preciznost korištenjem automatskog doziranja

Možete se pitati: „Zašto je ovo važno?“ Pa, ponovljivost između smena i tehničara osigurava dosledne kupke i kvalitetan proizvod. Rizik od ljudskih pogrešaka drastično se smanjio.

Titracije ručno su zamorne i krajnja tačka se lako može pregaziti. Ručna zaustavna slavina za biretu može izdati samo jednu kap (~ 50 µL) odjednom, a za to je potrebna veština. To nije slučaj sa automatskom titracijom. Automatski titrator može dozirati do 5 µL po dozi s instaliranom standardnom biretom od 25 ml, osiguravajući da se krajnja tačka svaki put precizno detektuje.

Automatizacija takođe pomaže povećati tačnost i ponovljivost bez gubljenja vremena. Koristeći prilagodljive i fleksibilne mogućnosti doziranja koje nude mnogi automatski titratori, titrator posmatra brzinu promene mV tokom titracije kako bi odredio brzinu i veličinu doziranja.

Na taj će se način veće količine dozirati češće na početku titracije, jer je potencijalna promena mala. Kako se reakcija približava krajnjoj tački, mV potencijal počinje se dramatičnije menjati po dozi. Kao rezultat toga, titrator proporcionalno smanjuje veličinu doze i povećava vreme između doza.

Doziranje većeg volumena titranta na početku titracije, a manje na kraju, održava brzinu svake titracije na minimumu, a istovremeno osigurava visoku razlučivost oko krajnje tačke. Automatizacija doziranja i otkrivanja krajnje tačke omogućuje analitičarima obavljanje ostalih laboratorijskih zadataka.

 

Dokaz je u potenciometriji

Hanna Instruments nedavno je sarađivala sa proizvođačem u postrojenju za metalne obloge kako bi automatizovala njihovo titriranje u kadi. Analitičari kontrole kvaliteta sprovodili su ručne titracije za merenje kiselosti u hromiranim kupkama, kao i kiselosti i nikla u nikalnim kupkama.

Mnoge kupke imale su matrice u boji poput tamne, mutne nijanse, pa je kupac bio prisiljen koristiti vrlo malu veličinu uzorka kako bi pokušao prepoznati njihove krajnje tačke pomoću indikatora u boji. Ovo je velik objekt, tako da više tehničara radi u laboratoriju.

Budući da su koristili indikator boje, njihovi rezultati titracije bili su otvoreni za interpretaciju između mnogih različitih tehničara. Voditelj laboratorija primijetio je da su tijekom smjena dobivali nedosljedne rezultate, što je rezultiralo nedosljednostima u njihovim gotovim proizvodima.

HI902

Hanna Instruments sarađivala je s proizvođačem na automatizaciji njihovih ručnih titracija pomoću našeg automatskog potenciometrijskog titratora HI902. Nakon što su titracije automatizovane, rezultati su postajali dosledni tokom smena i analitičari su mogli izvršavati druge zadatke dok je titracija bila u toku.
To im je omogućilo da češće sprovode testove i održavaju kupke višeg kvaliteta, a istovremeno smanjuju količinu odbačenih gotovih proizvoda. Pre bi laboratorija zaostajala uzorcima, zbog čega bi zaposleni morali kasniti ili projuriti kroz njih. Uzorci se titriraju zajedno sa drugim analizama u deliću vremena.

Hanna Instruments paket za titraciju

Paket automatskog titratora nikla HI902 nudi sve što vam je potrebno za glatki prelaz sa ručnih titracija na automatizovane titracije. Naš paket HI902 uključuje:

  • Automatski potenciometrijski titrator HI902 sa dva sklopa za mešanje i dve pumpe za doziranje i birete sa klipnim pogonom od 40 000 koraka
  • PH elektroda, ORP elektroda i elektroda za selekciju bakarnih jona
  • Titranti i reagensi za titraciju kiselosti, hipofosfita i nikla
  • Kalibracijski puferi i ratsvori za održavanje pH elektroda
  • Instalacija i obuka na licu mesta, uključujući optimizaciju metoda na licu mjesta