Bestimmung von Wasser in Isolierflüssigkeiten mit dem automatischen coulometrischen Karl-Fischer-Titrator HI934

Methode zur Bestimmung
nach der Norm IEC 60814
Die Internationale Norm IEC 60814 beschreibt Verfahren zur Bestimmung von Wasser in Isolierflüssigkeiten und in ölimprägnierten Zelluloseisolierungen mit coulometrisch erzeugtem Karl-Fischer-Reagenz.
Ölimprägnierte Zelluloseisolierung wird häufig in ölgefüllten Hochspannungsanlagen verwendet.
Liegt der Wassergehalt in dieser Isolierung über den zulässigen Grenzen, kann dies negative Auswirkungen auf die elektrischen, mechanischen und chemischen Eigenschaften der Isoliermaterialien haben.
Der Feuchtigkeitsgehalt ist Teil der grundlegenden Ölqualitätsbeurteilung bei jedem isolierenden Medium wie Mineralöl.
Ein höherer Wassergehalt beschädigt und zersetzt die Papierisolierung und beschleunigt damit auch die Alterung und verkürzt die Lebensdauer des Geräts.
Ein hoher Wassergehalt verringert auch die dielektrische Qualität des Öls und kann daher die Durchschlagsfestigkeit des Öls herabsetzen. Ein niedriger Wassergehalt trägt auch dazu bei, die Bildung von Blasen und eine mögliche Teilentladung zu verhindern.
Bei der coulometrischen Karl-Fischer-Titration wird das Iod für die Karl-Fischer-Reaktion elektrolytisch im Titrationsgefäß erzeugt.
Die coulometrische Titrationsmethode eignet sich für
niedrigere Wassergehalte, 0,0001 bis 5 %.
Der Generator besteht aus zwei Elektroden: einer Anode und einer Kathode.
Die Reaktion, die dabei abläuft, lässt sich wie folgt zusammenfassen:

Anode

Kathode

Das an der Anode entstehende Iod reagiert mit dem Wasser aus der Probe nach der Karl-Fischer-Reaktion. Die Wassermenge, die während einer Titration umgesetzt wird, kann anhand der Gesamtladung, die den Generator durchlaufen hat, berechnet werden. Nach der Karl-Fischer-Reaktion (in protischen Lösungsmitteln) wird 1 Mol Wasser durch 1 Mol Iod titriert. Bei der oben beschriebenen anodischen Reaktion wird 1 Mol Iod mit 2 Molen Elektronen erzeugt. Die Faradaysche Konstante besagt, dass 1 Mol Elektronen 96485 Coulomb (C) Elektrizität entspricht. Daher bewirken 96485 Coulomb, dass 0,5 Mol Wasser titriert werden, oder 1 Coulomb entspricht 93,36 μg Wasser: Die Strommenge, die durch den Generator fließt, kann von der Elektronik des Titrators leicht und genau gemessen werden.
Coulometrische Karl-Fischer-Titrationen gelten als absolut, eine Standardisierung ist nicht erforderlich.
Wasserstandards können als Systemkontrolle titriert werden, um die ordnungsgemäße Funktion des Systems sicherzustellen.
Diaphragma – weniger Titration
Die membranlose Titration bietet sehr niedrige Driftraten und eine einfache Wartung der Zellen.
Um die Nachteile der Diaphragma-Titrationen zu überwinden, wurden durch Modifikation des Generatordesigns und der Reagenzien Diaphragma-freie Titrationssysteme entwickelt. Die Oberfläche der Kathode ist im Vergleich zur Anode viel kleiner, so dass das erzeugte Iod reagieren kann, bevor es möglicherweise die Kathode erreicht. Das Reagenz wird auch modifiziert, um die Bildung oxidierbarer Schwefelverbindungen zu verhindern.
Zielgerichtetes Design des Generators
Für das HI934 sind zwei Arten von Generatoren erhältlich: ein Design mit Fritten, das sich ideal für Proben mit geringem Wassergehalt und hohen Genauigkeitsanforderungen eignet, und ein Generator ohne Fritten, der eine einfachere Reinigung und Wartung ermöglicht.
Fritten (Diaphragma) Generator
Frittenfreier (Kein Diaphragma)
Generator

HI934

Coulometrischer-Karl-Fischer-Titrator

Für Wissenschaftler und Fachleute, die eine exakte Bestimmung des Wassergehalts von 0,0001 bis 5 % benötigen, wurde unsere neue Generation des coulometrischen Karl-Fischer-Titrators entwickelt, um Ihre technischen Anforderungen zu erfüllen oder zu übertreffen und gleichzeitig die Betriebskosten zu senken.

Mit seinen hochmodernen Funktionen in einem kompakten Design liefert dieser Titrator genaue Ergebnisse und benötigt weniger Platz im Labor. Präzise Wassergehaltsbestimmung auf Knopfdruck. Dieser Karl-Fischer-Titrator wurde für das moderne Labor entwickelt und ist die perfekte Ergänzung für Ihre Testumgebung.

  • Das kompakte Design spart Platz im Labor, ohne Ihre Ergebnisse zu beeinträchtigen.
  • Langlebiges hitze- und chemikalienbeständiges Gehäuse.
  • Das versiegelte Lösemittelsystem verhindert, dass Wasser in das System eindringt, und sorgt gleichzeitig dafür, dass Sie den Reagenzien nur minimal ausgesetzt sind.
Dynamische Titrant-Dosierung

Die Titrationsgeschwindigkeit ermöglicht zeitnahe und genaue Titrationsergebnisse, indem sie die erzeugte Iodmenge mit der mV-Antwort der Karl-Fischer-Reaktion in Beziehung setzt.

Auswählbare Endpunkt-Kriterien

Das HI934 verwendet eine doppelte Platinstiftelektrode für die bivoltammetrische Endpunktbestimmung. Die Benutzer können Abbruchkriterien auf der Grundlage von mV-Stabilitätszeiten oder Driftraten wählen.

Kompensation der Driftrate

Das HI934 passt die Titrationsberechnung automatisch an, um die Auswirkungen der in die Titrationszelle eindringenden Umgebungsfeuchtigkeit zu berücksichtigen. Dies führt zu einem genaueren Ergebnis, da Wasser, das in der eigentlichen Probe nicht vorhanden ist, korrigiert wird.

Mehrstufige Zellvorbereitung

In einer Vortitrierungsphase wird das im Lösungsmittel und in der Zelle vorhandene Restwasser entfernt, so dass eine zuverlässige Ausgangsbasis für die Analyse geschaffen wird. Der Standby-Modus hält das Lösungsmittel zwischen den Titrationen und bei Nichtgebrauch des Titrators trocken.

Mittelwertbildung der
Titrationsergebnisse

Die aufeinanderfolgenden Ergebnisse einer Titrationsmethode können gemittelt und die Standardabweichung aufgezeichnet werden.

Bereich: 0,0001 bis 5%
Auflösung: 0,00001 bis 0,0001%
Ergebnis Einheiten: %, ppm, ppt, mg/g, μg/g, mg, μg, mg/mL, μg/mL, mg Br/100g, g Br/100g, mg Br, g Br

Titrationssystem
Präzise Jodierung
Der Hanna-Dosieralgorithmus ermöglicht die elektrolytische Erzeugung einer extrem geringen Menge an Iod, die für die Karl-Fischer-Reaktion erforderlich ist, unter Verwendung eines pulsierenden Stroms von bis zu 400 mA, der das Titriermittel genau und präzise liefert.
Chemisch resistente Titriergefäße und Schläuche
Die Titrierzelle aus Glas und die PTFE-Schläuche sind so konzipiert, dass sie den aggressiven Lösungsmitteln und Reagenzien standhalten, die bei Karl-Fischer-Reaktionen verwendet werden.
Abgedichtetes Lösungsmittel-System
Geschliffene Glasfugen dichten die Glastitrierzelle vollständig ab und minimieren so den Kontakt mit der Umgebungsfeuchtigkeit, halten das System trocken und reduzieren den Reagenzienverbrauch, während sie zwischen den Titrationen Zeit sparen. Das Lösungsmittel kann mit einer praktischen Vorrichtung in Sekundenschnelle ausgetauscht werden.
Molekularsieb-Trockenmittel
Das hocheffiziente Molekularsieb-Trockenmittel trägt dazu bei, niedrige und stabile Driftraten in der Titrierzelle aufrechtzuerhalten und gleichzeitig das Eindringen von Umgebungsfeuchtigkeit in das versiegelte Lösungsmittelsystem zu verhindern.
Digitales eingebautes Rührwerk
Automatischer, integrierter Magnetrührer, einstellbar von 200-2000 U/min mit optischer Rückmeldung zur automatischen Drehzahlregelung.
Detaillierte Titrationskurven
Während jeder Titration kann eine Echtzeit-Titrationskurve angezeigt werden; diese Funktion ist nützlich, wenn neue Methoden getestet werden oder wenn ein Verfahren optimiert werden muss.
Interaktives Farbdisplay
Ein großes, farbiges LCD-Display zeigt die gewählte Titrationsmethode zusammen mit den Ergebnissen, Einheiten, Driftrate und mV-Wert deutlich an.
Einfache und schnelle Navigation
Virtuelle Tasten auf dem Display ermöglichen eine einfache und schnelle Navigation zwischen Bildschirmen und Menüs, ohne sich in der Informationsflut zu verlieren.
Titrator Daten & Berichte
Individuell anpassbare
Titrationsberichte
Jeder Titrationsbericht ist vollständig anpassbar, so dass die Benutzer sicherstellen können, dass sie die für ihre Anwendung und Verfahren erforderlichen Daten speichern und archivieren.
Flexible GLP-Verwaltung
Alle erforderlichen GLP-Informationen (Good Laboratory Practice) können mit jeder Probe aufgezeichnet werden, einschließlich: Probenidentifikation, Firmen- und Bedienername, Datum, Uhrzeit, Elektroden-ID-Codes und Kalibrierungsinformationen.
Mühelose Datenübertragung
Die Daten können mit der Hanna HI900PC Anwendungssoftware einfach auf einen USB-Stick oder einen PC übertragen werden. Der USB-Anschluss ermöglicht die Übertragung von Titrationsmethoden, Titrationsberichten und Software-Upgrades über einen USB-Stick.
Methoden der Analyse
Individuell anpassbare Methoden

Das HI934 kann bis zu 100 benutzerdefinierte oder Standardtitrationsmethoden speichern. Jede Methode kann auf der Grundlage von Anwendungs- und Benutzeranforderungen angepasst und für die Leistung optimiert werden.

Unterstützung von Titrationsmethoden

Installation, Schulung und Anpassung vor Ort durch einen unserer Anwendungs- oder Serviceexperten ist möglich. Hanna bietet kontinuierliche Unterstützung per Telefon oder Webinar für alle Fragen, die Sie auf dem Weg dorthin haben könnten.

Anpassungsfähige Standardmethoden

Unsere technischen Experten können Standardmethoden, die von Organisationen wie ISO, ASTM, AOAC, AOCS, EPA und anderen entwickelt wurden, direkt auf Ihrem Titrator programmieren und anpassen. Fragen Sie unsere Verkaufsberater, welche Standardmethoden mit unserem HI934 Karl Fischer System möglich sind.

Konnektivität und
Funktionalität
Konfigurierbare Waagenschnittstelle

Die Probengröße kann automatisch von jeder analytischen Laborwaage mit seriellem RS232-Ausgang eingegeben werden, was Zeit und Arbeit spart.

Mehrere Peripheriegeräte

Die Benutzer können die Berichte direkt vom Titrator mit einem Standard-Paralleldrucker ausdrucken. Für zusätzliche Vielseitigkeit können ein externer Monitor und eine Tastatur sowie eine Analysenwaage zur automatischen Eingabe der Probenmasse für Titrationen angeschlossen werden.

Sorglosigkeit mit Hanna !

Serviceplan für Titratoren
Wir bei Hanna Instruments wissen, wie wichtig Genauigkeit und Zuverlässigkeit für Sie und Ihren Prozess sind. Wir sind bestrebt, unseren Kunden die besten Lösungen, Produkte und Kundendienstleistungen anzubieten. Die ordnungsgemäße Wartung Ihrer Geräte ist der Schlüssel zu Ihrem Testerfolg.
Mit unseren Serviceplänen können Sie Ihr Bestes geben und sich weniger Sorgen machen! Unsere hochqualifizierten Techniker stehen Ihnen mit Schulungen und regelmäßiger vorbeugender Wartung zur Seite. Sorgen Sie dafür, dass Ihre Titratoren mit optimaler Leistung arbeiten und sichern Sie die Lebensdauer und Langlebigkeit Ihrer Geräte.
Autor:
Nives Vinceković Budor
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