Mit einem automatischen Titrator können Sie Zeit sparen und die Menge der in Ihrem Labor verwendeten Chemikalien im Vergleich zu den Anschaffungs- und Wartungskosten erheblich reduzieren.
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Die Titration ist eine in verschiedenen analytischen Laboratorien eine häufig angewandte Technik. Hierbei handelt es sich um eine Art der volumetrischen Analyse, bei der ein Reagenz mit bekannter Konzentration (Titriermittel) nach und nach zu einer Probe mit unbekannter Analytkonzentration gegeben wird. Der Punkt, an dem genau so viel Titriermittel zugegeben wird, dass es stöchiometrisch mit dem Analyten reagiert, wird als Äquivalenzpunkt bezeichnet. Da der Äquivalenzpunkt theoretisch ist, bestimmen wir in der Praxis den Endpunkt. Die Konzentration des Analyten wird aus dem Volumen des Titriermittels berechnet, das zum Erreichen des Endpunkts verwendet wird. [1]
Das Titriermittel wird der Probe aus der Bürette (Glasröhrchen mit Skala) zugesetzt, bis der Endpunkt erreicht ist. Dies kann durch Beobachtung der Farbveränderung des Indikators oder potentiometrisch (Überwachung der Potentialveränderung zwischen einem Elektrodenpaar) festgestellt werden. [1]
Anstatt das Titriermittel manuell zuzugeben und den Endpunkt zu bestimmen, können Sie sich die Arbeit erleichtern, indem Sie einen automatischen Titrator verwenden, der das Volumen des Titriermittels automatisch zugibt und aufzeichnet, bis der Endpunkt (ebenfalls automatisch) bestimmt ist.
Die automatischen potentiometrischen Titratoren von Hanna Instruments (HI932 und HI931) können den Endpunkt potentiometrisch (mit pH-, ORP- oder ionenselektiven Elektroden) oder photometrisch (mit photometrischen Elektroden HI90060x) bestimmen.
HI931
Automatischer potentiometrischer Titrator
Der automatische Titrator HI931 ist die Antwort auf Ihre speziellen Titrationsanforderungen.
Das HI931 ist vollständig anpassbar und liefert genaue Ergebnisse und eine intuitive Benutzerführung in einem kompakten Paket.
Titrieren Sie auf Knopfdruck für eine Vielzahl von Messungen, einschließlich Säuren, Basen, Redox und selektiven Ionen.
Es müssen keine zusätzlichen Programm-Upgrades erworben werden. Für den Einsatz des HI931 benötigen Sie lediglich einen Sensor und ein Titriermittel.
- Geringer Platzbedarf, so dass Sie Ihren Arbeitstisch optimal nutzen können.
- Unsere unübertroffene 40.000-Schritte Dosierpumpe ist fähig, extrem kleine Mengen an Tritriermittel zu dosieren, damit Sie mit Präzision den Endpunkt erreichen.
- Flexibilität bei der Speicherung von bis zu 100 Methoden.
Die folgenden Arten von Titrationen können also mit den automatischen potentiometrischen Titratoren von
Hanna Instruments durchgeführt werden:
- Säure-Base-Titrationen mit einer pH-Elektrode (z. B. HI1048B),
- Redoxtitrationen mit einer ORP-Elektrode (z. B. HI3148B),
- komplexometrische Titrationen mit ISE (z. B. Ca-ISE, Cu-ISE),
- argentometrische Titrationen mit einer Silberelektrode (HI5148B),
- nichtwässrige Titrationen mit einer modifizierten pH- oder ORP-Elektrode (HI1049B, HI3149B),
- Titrationen, bei denen der Endpunkt durch einen Indikator bestimmt wird, unter Verwendung einer photometrischen Elektrode (HI90060X Elektrodenserie).
In welchen Fällen ist es sinnvoll, in einen automatischen Titrator zu investieren?
Sehen wir uns einige Fakten an, die Ihnen bei Ihrer Entscheidung helfen können.
1 - Anfangsinvestition
Für die manuelle Titration werden eine Bürette mit Hahn, Glasbecher, Titriermittel und Indikator benötigt. Die Kosten für eine solche Ausrüstung können weniger als 100 Euro betragen (ohne die grundlegende Laborausstattung wie Analysegeräte, Volumenmessgeräte usw.). Dieser Aufbau kann durch die Verwendung einer geeigneten Elektrode, eines Temperaturfühlers, eines Magnetrührers und eines mV-Meters anstelle eines Indikators erweitert werden (potentiometrische Endpunktbestimmung). Die Kosten würden in diesem Fall um 1000-2000 Euro steigen.
Die Automatisierung der Titandosierung und Endpunktbestimmung kann zwischen 5500 und 30000 Euro kosten. Der Preis richtet sich nach dem benötigten Automatisierungsgrad, der Anzahl der Dosierpumpen, der Art und Anzahl der Elektroden und den sonstigen Fähigkeiten des Titrators (Methodenverknüpfung, Anzahl der Endpunkte, Notwendigkeit von Rücktitrationen usw.). Als Mindestausstattung werden der Haupttitrator, eine Dosierpumpe, eine Bürette, eine geeignete Elektrode, ein Temperaturfühler, ein Rührer, Bechergläser und Titriermittel benötigt.
HI932
Fortgeschrittener Automatischer Potentiometrischer Titrator
Der HI932 Advanced Automatic Titrator ist die Antwort auf Ihre fortgeschrittenen Titrationsanforderungen. Titrieren Sie auf Knopfdruck für eine Vielzahl veröffentlichter Methoden und führen Sie Direktmessungen und Rücktitrationen für komplexe Proben durch.
- Gesamtsäurezahl (TAN)
- Gesamtbasenzahl (TBN)
- ASTM D664
- ASTM D2896
- ASTM D4739
- ASTM D3227
- ASTM D1159
- Salts & Surfactants
Die Installation und Bedienung eines automatischen Titrators kann anfangs schwierig sein.
Bei Hanna Instruments bieten wir Installation und Schulung an, um Ihnen den Einstieg zu erleichtern.
2 - Wartung
Abgesehen von den Anschaffungskosten ist es wichtig zu wissen, dass ein automatischer Titrator gewartet werden muss. Wird dies vernachlässigt, verringert sich die Qualität der Ergebnisse und es kann zu irreparablen Schäden an der Pumpe oder dem Hauptaggregat kommen.
Je nach Art des Titriermittels sollten der Ansaugschlauch, der Dosierschlauch und die Bürette einmal pro Jahr oder alle zwei Jahre ausgetauscht werden.
Die Elektrode muss ordnungsgemäß gewartet werden (Auffüllen des Elektrolyts, Konditionierung usw.) und hat eine bestimmte Lebensdauer. Je nach Art der Elektrode muss sie alle ein bis drei Jahre ausgetauscht werden. Es wird auch empfohlen, die analoge Platine einmal im Jahr zu kalibrieren.
Es wird auch empfohlen, die analoge Platine einmal im Jahr zu kalibrieren. Wenn der Endpunkt potentiometrisch bestimmt wird, muss die Elektrode gewartet und bei Bedarf ausgetauscht werden (wie bei der Automatisierung).
Unsere Techniker können einen Wartungsplan erstellen, der Sicherheit und genaue Ergebnisse gewährleistet.
3 - Zeit und Anzahl der Proben
Eine wichtige Überlegung bei der Entscheidung für einen automatischen Titrator ist, wie viele Titrationen wir in einer bestimmten Zeit durchführen müssen und wie viel Zeit wir für andere Arbeiten im Labor sparen wollen.
Automatische Titrationen können in weniger als drei Minuten durchgeführt werden. Durch einfaches Drücken der „START“-Taste beginnt der automatische Titrator mit der Titration. In der Zwischenzeit können wir andere Arbeiten im Labor erledigen (z. B. die nächste Probe vorbereiten), und wenn wir zurückkommen, warten die Ergebnisse auf dem Display auf uns.
HI932 Automatic Potentiometric kann mit dem HI922 Autosampler verbunden werden, um bis zu 18 Proben nacheinander zu analysieren.
Manuelle Titrationen erfordern jedoch unsere volle Aufmerksamkeit. Nach der Zugabe jedes Tropfens müssen wir sorgfältig feststellen, ob die richtige Farbe erschienen ist, und wenn wir zu viel dosieren, muss der ganze Vorgang wiederholt werden, was zu unnötiger Zeitverschwendung führt. Nur die erfahrensten Laboranten sind in der Lage, mit einem automatischen Titrator zu konkurrieren.
Außerdem erspart uns der automatische Titrator die Arbeit, die Ergebnisse zu berechnen. Bei jeder Methode wird die Titrationsgleichung gespeichert und die Ergebnisse werden direkt nach Abschluss der Titration angezeigt. Bei der manuellen potentiometrischen Bestimmung ist die Berechnung des Endpunktes (Maximum der ersten Ableitung/Nullpunkt der zweiten Ableitung) sehr zeitaufwändig.
HI922
Autosampler
Mit dem HI922 Autosampler können Sie Ihre Möglichkeiten der Probenverarbeitung erweitern. Der Autosampler ist für die Verwendung mit den automatischen Titrationssystemen HI931 und HI932 vorgesehen, die direkt miteinander verbunden sind.
Chemisch resistente Pumpen
Bis zu drei peristaltische Pumpen können an HI922 angeschlossen werden. Diese Pumpen können für die Zugabe von Reagenzien, die Nivellierung von Proben oder die Abfallbeseitigung verwendet werden. Alle Komponenten der Pumpen sind chemisch resistent.
Optische IR-Becher-Detektion
Ein optischer Infrarotstrahl (IR) wird verwendet, um die An- und Abwesenheit der einzelnen Becher zu erkennen. Sie können das HI922 so programmieren, dass es mit einem fehlenden Becher so umgeht, wie Sie es für richtig halten; Sie können den fehlenden Becher überspringen, die Sequenz unterbrechen oder die Titrationssequenz anhalten.
Ein automatischer Titrator bestimmt Letzteres viel schneller und auch viel genauer.
4 - Präzision und Reproduzierbarkeit
Bei manuellen Titrationen sind die folgenden Fehlerquellen zu beachten:
a) Richtiges Ablesen des Titriermittelstandes – beim Ablesen des Titriermittelvolumens sollte sich das Auge auf gleicher Höhe mit dem oberen Rand der Flüssigkeit befinden. Ist dies nicht der Fall, scheint der Messwert höher oder niedriger zu sein, als er tatsächlich ist. Dieser Fehler wird als „Parallaxe“ bezeichnet. [1]
b) Subjektive Farbwahrnehmung bei Indikatortitrationen – die manuelle Zugabe des Titriermittels muss bei einem bestimmten Farbton (z. B. sehr hellrosa bei Phenolphthalein) eingestellt werden. Da jeder Bediener Farbe anders wahrnimmt, werden die Ergebnisse für jeden Bediener anders ausfallen. Farbige Proben können unsere Arbeit zusätzlich erschweren.
c) Niedrige Auflösung herkömmlicher Büretten (0,1 mL – 0,2 mL) – eine niedrige Bürettenauflösung hat Auswirkungen auf die Präzision des Endergebnisses. Im Falle einer manuellen potentiometrischen Bestimmung weist die erstellte Kurve nur wenige Punkte auf, und die Berechnung des Maximums der ersten Ableitung (über dem Nullpunkt der zweiten Ableitung) kann unzuverlässige Ergebnisse liefern.
Mit einem automatischen Titrator können diese Probleme vergessen werden. Die automatischen potentiometrischen Titratoren von Hanna Instruments verwenden eine nicht angepasste kolbengetriebene Pumpe mit 40.000 Schritten, was bedeutet, dass es möglich ist, 1/40.000 des Bürettenvolumens zu dosieren (bei einer 25-mL-Bürette sind dies 0,00625 mL).
Durch die geringe Zugabe von Titriermittel erhalten wir ein hochauflösendes Diagramm, so dass die Berechnung des Endpunkts genau und zuverlässig erfolgen kann. Darüber hinaus sorgen gespeicherte Methoden und Elektroden dafür, dass die Ergebnisse gleich bleiben, unabhängig davon, wer die Titration durchführt.
Sie möchten Ihre SOP, die die Verwendung des Indikators vorschreibt, befolgen und trotzdem automatisieren?
Mit den photometrischen Elektroden der Serie HI90060X gibt es keine Subjektivität, die Erkennung von Farbveränderungen ist genau und wiederholbar bei minimalem Wartungsaufwand.
5 - Chemikalienverbrauch
Eine manuelle Titration muss viele Male wiederholt werden, um ein zuverlässiges Ergebnis zu erzielen. Wie bereits erwähnt, kann eine schwierige Endpunktbestimmung zu einer Übertitrierung führen. Folglich werden mehr Chemikalien verbraucht, und es wird auch eine größere Probenmenge benötigt.
Nach der anfänglichen Methodenoptimierung (mit Hilfe unserer Techniker) am automatischen Titrator gibt es keine Angst mehr vor ungenauen Ergebnissen, Übertitrierung und Verschwendung von teuren Chemikalien.
6 - Datenspeicherung und Zugänglichkeit
Manuelle Titrationen erfordern auch handschriftliche Berichte. Wenn wir eine große Anzahl von Titrationen durchführen müssen, besteht eine höhere Wahrscheinlichkeit, dass wir in unseren Notizen Fehler und Verwechslungen machen. Es ist auch wichtig zu bedenken, wie viele Informationen wir über unsere Titrationen zur Verfügung haben müssen.
Bei einer manuellen Titration erhalten Sie nur das Titriermittelvolumen oder, wenn Sie die Titration potentiometrisch durchführen, eine Grafik mit geringer Auflösung.
Nach jeder Titration mit dem automatischen Titrator wird ein Titrationsbericht gespeichert, der Datum und Uhrzeit, Methode, Probengröße, Volumen des verwendeten Titriermittels, Dauer der Titration und Grafiken mit allen Details (V(Titriermittel), mV, mV/mL, T, t) enthält.
Die potentiometrischen Titratoren HI932 und HI931 können bis zu 100 Methoden und 100 Titrationsberichte mit allen erforderlichen GLP-Informationen speichern, was die Datenspeicherung, Organisation und Rückverfolgbarkeit im Labor erheblich erleichtert.
Ergebnisse und Methoden können auf einen USB-Stick oder PC übertragen oder direkt ausgedruckt werden.
Der Zugriff auf all diese Daten und ihre sichere Aufbewahrung kann besonders in Laboratorien nützlich sein, die über die Ergebnisse Bericht erstatten müssen.
FAZIT
⇛ Benötigen Sie hohe Genauigkeit und Wiederholbarkeit?
⇛ Brauchen Sie eine bessere Datenverwaltung in Ihrem Labor?
⇛ Wollen Sie Zeit und Ressourcen einsparen?
Wenn Sie eine dieser Fragen mit „Ja“ beantwortet haben, ist es sinnvoll, über die Anschaffung eines automatischen Titrators nachzudenken.
Für weitere Informationen kontaktieren Sie uns unter [email protected].
HI90060x
Serie von photometrischen Elektroden
Alle Hanna-Photometrieelektroden haben das gleiche Design, unterscheiden sich aber in der Wellenlänge des für die photometrische Analyse verwendeten Lichts.
Hanna Photometrisch Elektroden
zur Verwendung mit unseren automatischen potentiometrischen Titratoren
ARTIKEL: Petrochemische Industrie – Bestimmung von TAN und TBN mit photometrischen Sonden
QUELLEN:
[1] Harris, Daniel C., QUANTITATIVE CHEMICAL ANALYSIS Eighth Edition. New, York, W. H. Freeman and Company, 2010
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