Pravila titracije – pregled rezultata

Dobijeni rezultati? Sada je vreme za preglede!

“Doterani” grafik titracije i dobijeni rezultati ne garantuju uvek da je obavljena analiza bila tačna. Uvek proveravajte Vaše rezultate, proračune i izvodite provere kvaliteta.

Pregled rezultata

#6 Morate znati specifikacije

Važno je prilikom pregleda rezultata titracije zapitati se: „Da li ovaj rezultat ima smisla?“. Ovo je naročito važno kada menjate metodologiju, odnosno kada sa ručnih titracija prelazite na automatske titracije. Može biti veoma alarmantno videti nepoznatu vrednost, ali važno je da pažljivije pogledate svoje specifikacije kako biste utvrdili mogući uzrok odstupanja. Četiri najvažnija dela specifikacije za ispitivanje su jedinice, značajne cifre, opseg i metodologija korišćena za izradu specifikacija. Razgovaraćemo o značaju svakog.

Proračun rezultata:

Postoji mnogo različitih načina za predstavljanje rezultata titracije. Jedinice specifikacija mogu se razlikovati, ali specifikacije su obično predstavljene u %, ppm (mg / L ili mg / g) ili jednostavno ml (mililitri) titranta koji se koristi za određivanje krajnje tačke. Rezultati se mogu prilagoditi u opcijama metoda kako bi se u većini slučajeva podudarali sa specifikacijama. Rezultati koji se razlikuju od originalnih specifikacija zajedničkim faktorom, poput 10 ili 1000, najčešće se pripisuju razlici u jedinicama i lako se mogu prilagoditi.

Drugi deo jedinice je analit ili određena hemikalija koja se ispituje. Da bi se osiguralo da se rezultati podudaraju sa specifikacijom, mora biti jasno koji je oblik analita predstavljen.

U primeru titracije soli, neki korisnici preferiraju da rezultati budu predstavljeni u jedinicama natrijum hlorida, dok neke specifikacije predstavljaju rezultate u samo hloridima. Titracija je potpuno ista za obe jedinice, ali izračunati rezultati se razlikuju zbog razlike u molarnoj masi između natrijum hlorida i hlorida. U slučaju kiselosti, rezultati titracije su obično predstavljeni u jedinicama pretežne kiseline. Specifikacija napisana u % mlečne kiseline bi se u velikoj meri razlikovala od rezultata predstavljenog u % limunske kiseline. To je tačno, ne samo zbog razlika u molarnoj masi, već i reakcionog odnosa između titranta i specifične kiseline. Ova odstupanja mogu se lako ispraviti u metodi tako da rezultati odgovaraju specifikaciji.

Opseg:

Obično se specifikacije pišu kao opseg. Na primer, kao što je gore razmatrano, uzorak treba da sadrži između 2,0% i 2,5% natrijum hlorida. Imati širok stepen tolerancije u opsegu specifikacija omogućava određeni slobodan prostor za uštedu vremena i izvore grešaka. Veoma uski opseg specifikacija zahtevaće dobru laboratorijsku tehniku i poštovanje najboljih praksi kako bi se osiguralo da su postignuti rezultati tačni. Specifikacije treba napisati s obzirom na ova ograničenja, kao i na osnovu očekivane koncentracije analita. Slede smernice AOAC za procenat oporavka i procenat relativne standardne devijacije (% RSD) na osnovu očekivane koncentracije analita.

Tabela izvučena iz AOACProgram verifikovanih metoda, Priručnik o politikama i procedurama (1998) AOAC INTERNATIONAL, Rockville, MD, USA.

Koncentracija analita	% oporavka	% RSD
100%	98 – 102	1.32.7
10%	98 – 102	1.9
1%	97 – 103	3.7
100 ppm (mg/kg; mg/L)	95 – 105	5.3
10 ppm (mg/kg; mg/L)	90 – 107	7.3
1 ppm (mg/kg; mg/L)	80 – 110	11
100 ppb (μg/kg; μg/L)	80 – 110	15
10 ppb (μg/kg; μg/L)	60 – 115	21
1 ppb (μg/kg; μg/L)	40 – 120	30

Metodologija:

Kad god je to moguće, uvek je dobra ideja da se razume metodologija korišćena za izradu specifikacije. Različite metode imaju različit stepen tačnosti i jedinstvene potencijalne smetnje. Pri prelasku sa jedne metodologije na drugu, tj. Sa ručne na automatsku titraciju, može doći do male razlike u rezultatima. U slučaju ručnog titracije, krajnja tačka je često prekoračena i rezultati se mogu razlikovati među operaterima. To dovodi do nešto većih vrednosti od stvarnih rezultata. Specifikacije će možda trebati preispitati prilikom zamene metodologija kako bi se poboljšala tačnost specifikacije.

Ukratko, poznavanje specifikacija znatno će olakšati tumačenje rezultata titracije. Sprovođenje provere kvaliteta, o kojima će biti reči u nastavku, pomoći će da se osigura tačnost rezultata titracije.

#7 Sprovođenje provera kvaliteta

Provere kvaliteta obično koriste laboratorije da bi se osigurala tačnost njihovih prijavljenih rezultata. Uvođenjem provere kvaliteta u postupak analize, ne samo da ćete imati mira, već ćete dobiti i dokumentaciju u slučaju da se rezultati dovedu u pitanje. Postoji nekoliko vrsta provere kvaliteta, ali mi ćemo se fokusirati na blanko, laboratorijsku kontrolu šiljaka (odstupanja), duplikata i matričnih šiljaka (odstupanja).

Blanko uzorak

Blanko je uzorak vašeg rastvarača koji se sprovodi kroz postupak pripreme uzorka, a zatim titruje kako bi se osiguralo da nema nikakvih smetnji ili kontaminacije iz postupka analize. Zapamtite da se svaki dobijeni titrant računa u rezultate. Titrant koji reaguje sa vašim rastvaračem ne bi trebalo da bude uključen u rezultate uzorka i može se uzeti u obzir u opcijama metoda titratora.

Laboratorijska kontrola odstupanja (šiljaka/spikes)

Laboratorijski kontrolni šiljak, skraćeno LCS, je standard poznate koncentracije analita koji se sprovodi kroz postupak analize uzorka radi procene tačnosti metode titracije. Na primer, ako bismo titrovali koncentraciju nikla u kadi za galvanizaciju, koristili bismo standard nikla verifikovane koncentracije da bismo potvrdili tačnost postupka ispitivanja. AOAC je objavio smernice o procentnom oporavku koji se odnose na koncentraciju analita koji su gore navedeni. Laboratorijski kontrolni šiljci mogu se koristiti za potvrđivanje novih metoda ili za obezbeđivanje kontinuirane tačnosti trenutnih metoda.

Duplikati

Duplikat je uzorak koji se kroz analizu uzoraka prenosi kao dva nezavisna uzorka kako bi se osiguralo da se rezultati metode mogu ponoviti. Često se prilikom validacije novih metoda analizira više ponavljanja kako bi se utvrdilo relativno standardno odstupanje – devijacija (RSD) između uzoraka. AOAC takođe ima smernice za % RSD, jer se odnose na koncentraciju analita.

Matrični šiljak uzorka (MS)

Matrični šiljak je uzorak koji se duplira i kojem se jednom od duplikata dodaje standard poznate koncentracije. Matrični šiljci su korisni u određivanju da li ostale komponente Vašeg uzorka ometaju metode.

Napomena: Provera kvaliteta nije ograničena na titrator. Pipete i vage se takođe mogu proveriti pomoću referentnog materijala kako bi se osiguralo da održavaju svoju preciznost i tačnost. Provera kvaliteta može se vršiti onoliko često koliko je poželjno, ali se obično vrši najmanje jednom dnevno ili na početku svake smene.