Pravila titracije – priprema uzorka Share on linkedin Share on facebook Share on twitter Share on whatsapp

Uspeh na dohvat ruke.

Bez obzira da li titrujete ručnom biretom i indikatorskom bojom ili koristite automatski titracijski sistem u punoj skali, postoji 10 glavnih pravila koja uspešni naučnici testiraju. Ovih 10 pravila spadaju u četiri kategorije: Priprema uzorka, analiza, pregled rezultata i održavanje i održavanje.

Šta je to titracija? Zašto je automatizovati?

Titracija je analitička tehnika koja se koristi za kvantifikaciju broja hemikalija iz brojnih industrija. Ručne titracije mogu biti neprecizne i rezultati mogu varirati između ljudi koji obavljaju istu titraciju, jer se ne može ukloniti subjektivnost procene. Investicija u automatski titracijski sistem kao što je HANNIN HI932, je ogromni korak napred ka popravljanju preciznosti i ponovljivosti rezultata titracije. Međutim, instrument sam po sebi je samo deo jedne velike slagalice (preciznosti). Kritičko razmišljanje i primena najboljih praksi tokom celog procesa analize uzoraka će dodatno poboljšati tačnost prilikom korišćenja automatizovanog sistema. Ovaj blog služi kao opšti vodič za maksimiziranje tačnosti rezultata titracije obuhvatajući najbolje prakse za pripremu uzorka, analizu, pregled rezultata i održavanje.

Priprema uzorka

#1 Odaberite odgovarajući veličinu uzorka

Izbor ispravne veličine uzorka jedan je od najvažnijih kriterijuma za osiguranje da će rezultati titracije biti tačni, efikasni i ekonomični. Upotreba uzorka koji je premali može dati netačne rezultate, jer nudi vrlo slabu rezoluciju u pogledu podataka. Kada su podaci ograničeni, veoma je teško interpolirati gde je istinska ekvivalentna tačka. To je rezultat loše ponovljivosti i tačnosti. Suprotno tome, upotreba previše uzorka rezultiraće većim troškovima hemikalija zbog prekomerne upotrebe titranta, kao i viška proizvedenog hemijskog otpada. Idealna veličina uzorka će konzumirati količinu titranta u rasponu od 25-75% od ukupne zapremine birete.

Verovatno razmišljate sad – ali kako da znamo koliko uzoraka da koristimo za konzumiranje te količine titranata? Srećom, ako znamo procenjenu koncentraciju našeg uzorka, postoji jednostavan način određivanja odgovarajuće veličine uzorka na osnovu potrošnje titranta koristeći jednačinu titracije!

Ukratko, ona izgleda ovako:

CA = VT ∗ CT ∗ RR ∗ MM ∗ CF

SA

Gde je:
CA e koncentracija analita (nepoznanica koju pokušavate da izmerite)
VT je količina titranta koji se koristi da bi se dostigla krajnja tačka
CT je koncentracija titranta
RR je stehiometrijski odnos reakcije našeg analita: titranta, tim redosledom
MM je molarna masa analita.
CF je faktor konverzije za prilagođavanje rezultata jedinicama rezultata po izboru (ako je potrebno)
SA je veličina uzorka našeg analita i može biti masa ili zapremina

SA = VT ∗ CT ∗ RR ∗ MM ∗ CF

CA

Pogledajmo primenu jednačine na primeru iz prakse. Kečap je veoma popularan dodatak jelima i jedna komponenta koja se testira redovno je koncentracija soli. Za određivanje odgovarajućeg raspona veličine uzorka za titraciju soli (natrijum-hlorid-NaCl) u kečapu (sa procenjenim udelom soli 2%), uz korišćenje 0,1M (mol / L) srebrno nitrata kao našeg titranta i korišćenjem 25 ml birete.

Korišćenjem pravila 25-75% za 25 mL (0.025L) biretu, trošićemo u idealnim okolnostima 6 – 19 mL (0.006- 0.019L) titranta.

Evo jednačine, pa hajmo sada da definišemo promenljive i izračunamoo gornju i donju granicu za veličinu uzorka.

SA = VT ∗ CT ∗ RR ∗ MM ∗ CF

CA

SAje ponovo naša veličina uzorka, to je ono za šta se odlučujemo.

VTje naša količina titrana, za našu donju granicu izračunali smo da je 0.006L

CT je koncentracija titranta, dakle u primeru će biti 0.1 M (mol/L).

RR je odnos reakcije našeg analita, soli (NaCl), prema našem titrantu, srebro nitrata (AgNO₃). Ove informacije dobijamo iz uravnotežene hemijske jednačine:

NaCl+ AgNO₃ → AgCl +NaNO₃

Pošto nema koeficijenata ispred našeg titranta niti analita, pretpostavlja se da su 1. Dakle, ova jednačina kaže da će 1 mol soli konzumirati 1 mol srebro nitrata, čineći odnos 1: 1, što je jednako 1.

MM je molarna masa našeg analita, natrijum hlorida koji ima molarnu masu 58.44 g/mol (grama po molu).

CA je koncentracija našeg analita koja se procenjuje na 2%, što je ekvivalentno 2g/100g.

 

Sada kada smo definisali promenljive za donje granice, uključimo ih u našu jednačinu.

SA = o.oo6L ∗ (0.1 mol ⁄ L) ∗ 1 ∗ (58.44 g ⁄ mol) ∗ 1(Nisu potrebni faktor konverzije.)

(2g ⁄ 100g)

Kratimo jedinice:

SA = o.oo6L∗ (0.1 mol ⁄ L) ∗ 1 ∗ (58.44g ⁄ mol) ∗ 1(Nisu potrebni konverzioni faktori.)

(2g ⁄ 100g)

Rešavanje SA:

SA = 1.75 g

Zamenom gornje titrantske granice od 0,019 L kao našim VT u našoj jednačini, dobija se 5,555 grama.

Stoga je za ovaj primer, ~ 1,75-5,55 grama proizvoda idealan raspon uzoraka koji će potrošiti dovoljno titranta za dobru rezoluciju podataka.

#2 Korišćenje reprezentativnog uzorka

Veličina uzorka nije jedino razmatranje za rad sa složenim matricama uzorka. Ključno je osigurati da se reprezentativni uzorak koristi za tačno određivanje analita. Reprezentativni uzorak je onaj koji ustanovljuje matricu uzorka kao celinu po tome što sadrži sve delove svih matičnog proizvoda ili uzorka u ispravnim omerima. Ovo je posebno važno za uzorke koji po defaultu nisu homogeni, poput mešavina začina ili zemlje. Ako se rezultati ne mogu ponoviti, čak i kada se upotrebljava odgovarajuća tehnika merenja, verovatni izvor greške je nereprezentativni uzorak.

Ponekad je teško garantovati reprezentativan uzorak unutar raspona veličine uzorka koji se preporučuje za metodu. Ako je to slučaj, razblaživanje je odličan način da se obezbedi reprezentativni uzorak, a da se istovremeno koristi veličina uzorka koja je pogodna za dobru rezoluciju podataka. Razblaživanje je takođe dobra ideja ako je veličina uzorka predložena u prethodnom odeljku premala da se praktično izmeri. Razblaživanjem se izmeri veća količina uzorka i doda se u volumetrijsku posudu. Dejonizovana voda se dodaje u volumetrijski sud kako bi se sadržaj doveo do željene zapremine. Zatim se smeša meša tokom određenog vremena da se homogenizuje i / ili da se ekstrakuje analit. Mali alikvot ove smeše titruje se do krajnje tačke. Pomoću automatskih sistema za titraciju Hanna Instruments, korisnik može programirati razređivanje, tako da će se rezultati prilagoditi faktoru razređivanja.

Da biste programirali razblaživanje u titratoru, trebaće vam:

#3 Korišćenje odgovarajućih mernih alata i tehnika

Korištenje odgovarajućih mjernih alata i tehnika ključne su komponente u strategiji za poboljšanje tačnosti rezultata titracije. Podsetimo se iz naše jednačine titracije da se veličina uzorka direktno uzima u obzir u rezultatima.

Ako je veličina uzorka koja se unosi u titrator netačna, rezultat titracije biće takođe netačan. Stoga je važno osigurati da možete dobiti odgovarajuće alikvote uzoraka odgovarajućim alatima. Obično se tečni uzorci mere volumenom, a čvrsti uzorci se mere po masi.

Tečni uzorci

Počnimo sa pričom o rukovanju tečnim uzorcima. Nisu svi volumetrijski stakleni proizvodi napravljeni podjednako, tako da je važno razumeti različite vrste staklenog posuđa i njihovu namenu.

ČAŠE I ERLENMEJER BOCE

Čaše i Erlenmejerove bočice, iako mogu da sadrže označene stepene da bi ukazivale na volumen uzorka, prvenstveno se koriste za držanje, izlivanje ili mešanje rastvora. Obično se ne ocenjuju izjavom tačnosti za merenje određenih zapremina. Upotreba alata poput ovog za merenje veličine uzorka može prouzrokovati kolebanje rezultata, a na taj način ometati ponovljivost vašeg ispitivanja.

PIPETE ZA PRENOS

Prenosne pipete za jednokratnu upotrebu (koje ne treba brkati sa jednokratnim volumetrijskim pipetama) su još jedan alat koji se može činiti tačnim zbog svojih oznaka, ali uglavnom nisu ocenjene tačnošću. Ne preporučuju se alati za merenje volumena, ali su, ipak, odlični alati za dodavanje reagensa koji ne zahtevaju precizno dodavanje.

GRADIRANI CILINDRI

Gradirani cilindri su dizajnirani za merenje i sipanje tečnosti. Gradirani cilindri obično imaju toleranciju na grešku od 1% i obično se smatraju manje tačnim od volumetrijskih sudova i pipeta. Brzi su i jednostavni za upotrebu i mogu biti dobar izbor za okruženja velike propusnosti.

VOLUMETRIJSKI SUDOVI

Volumetrijske boce su tačne za određenu zapreminu tečnosti. Obično nemaju označene stepene različitih količina rastvora, ali oni su stakleno posuđe koje izbor za pravljenje tačnih razblaženja.

VOLUMETRIJSKI PIPETE

Volumetrijske pipete obično nude najveću tačnost i idealne su za prenošenje tečnosti iz jednog izvora u drugi. Ova vrsta pipeta uključuje plastične pipete za jednokratnu upotrebu, staklene pipete i auto-pipete. Za postizanje maksimalne tačnosti pomoću ovih alata, od presudne je važnosti da se prilikom uzimanja uzoraka koristi odgovarajuća tehnika. Dva najvažnija faktora su ugao aspiracije i dubina uranjanja. Prilikom skupljanja uzorka sa pipetom, pipeta se treba držati vertikalno kako bi se osigurala aspiracija odgovarajuće količine tečnosti. Pipeta treba da bude potopljena samo u uzorku dovoljno da se može aspirirati željena količina bez izvlačenja vazduha. Dalje, uzorak treba nekoliko puta prozračiti i dozirati kako bi se vrh birete nataložio pre prenošenja konačnog alikvota uzorka u posudu za titraciju. Kada dozirate tečnost iz pipete, pipetu treba držati pod uglom između 20-45 stepeni direktno preko centra čaše. Paziti na to da se preostala tečnost iz pipete ne prisilno izbaci.

Najbolje prakse rukovanja tečnostima

Čak i među istim vrstama staklenog posuđa, postoje klase sistema za kvantifikaciju tačnosti. Stakleno posuđe klase A su najtačniji i obično tačni na dve decimale. Ova klasa staklenog pribora obično dolazi sa sertifikatom koji precizira tačnost alata. Stakleno posuđe klase B imaju veću toleranciju na greške od klase A i obično imaju tačnost jednog decimalnog mesta. Iz tog razloga je posuđe klase A obično skuplje od posuđa klase B. Što se tiče preciznosti, posuđe klase A je preporučeno i vredno investiranja. Takođe je korisno koristiti volumetrijsko stakleno posuđe koja je usmerena na veličinu uzorka koja se meri. Merenje uzorka od 10 ml u cilindru od 10 ml, biće tačnije od merenja 10 ml sa 100 ml cilindrom.

Da bi se postigla tačnost prilikom merenja volumetrijskih vrednosti, od ključne je važnosti da se zapremina očita pravilno. Voda ima tendenciju da se zakrivi na vrhu zapremine, što otežava definisanje merenja. Ova zakrivljenost se naziva menisk. Kada čitate zapreminu na volumetrijskoj staklenoj posudi, dno meniskusa treba da bude na oznaci željene zapremine.

Kada dodajete tečni uzorak u čašu, vodite računa da se uzorak doda u sredinu čaše i da uzorak nije zalepljen na boce čaše. U većini slučajeva, mala količina dejoniyovane vode može se koristiti za ispiranje ostataka sa bočne strane suda u uzorak.

Stakleno posuđe treba isprati dejonizovanom vodom i osušiti između uzoraka, ili ako koristite automatsku pipetu, za svaki različiti uzorak treba koristiti novi vrh. Svo stakleno posude treba očistiti laboratorijskim sapunom, isprati kiselinom (ako je potrebno) i isprati dejonizovanom vodom pre skladištenja.

Neki uzorci tečnosti su previše viskozni da bi se mogli precizno volumetrijski izmeriti. U tim slučajevima masa se može koristiti umesto zapremine. Međutim, ovde moramo biti oprezni jer ako su naše poslednje jedinice povezane sa zapreminom, moramo da računamo gustinu uzorka u našem proračunu rezultata za tačan proračun.

Čvrsti uzorci

Kao i kod rukovanja tečnošću, važno je koristiti odgovarajuće alate i tehnike pri radu sa čvrstim uzorcima.

Razumevanje razlike između tehničke i analitičke vage. Često koristimo isti termin, skraćeno vaga, ali postoje različite razlike između njih.

Vage mogu meriti masu u širokom opsegu (malu i veliku) One su odlične za brza merenja. Obično su pristupačnije od analitičkih vaga. Međutim, njihov otvoreni dizajn i loša rezolucija ne čine ih pogodnim ili idealnim za merenje veličina uzorka za titraciju. Varijacije koje će se javiti uticaće u mnogome na ponovljivost titracije.

Analitičke vage su obično sofisticiranije. Pored toga, oni često imaju funkcije kao što su štitovi za zaštitu uzorka od vazdušnih struja koje bi inače uzrokovale drift rezultata. Analitičke vage se takođe veoma razlikuju u pogledu rezolucije i cena, pa je važno odabrati tačnu analitičku vagu za vaše tipične veličine uzorka. Ispod su preporučene rezolucije na osnovu željene veličine uzorka.

Najbolje prakse za čvrste uzorke

Kada postavljate analitičku vagu, izaberite mesto koje je udaljeno od vrata i ventilacionih otvora da biste dodatno smanjili mogućnost pojave smetnji. Da bi tačnost bila podešena, vage bi trebalo izravnati na odgovarajući način i kalibrisati prema uputstvima proizvođača. Može se kupiti set tegova kako bi se osiguralo da vaga pravilno čita.

Vage treba tarirati ili nulirati sa posudom za vaganje pre dodavanja uzorka. Da biste postigli najbolje rezultate, uzmite masu uzorka direktno u čašu za titraciju osiguravajući da se proizvod ne prolije na vagu. Ako koristite posudicu za vaganje, isperite sadržaj posudice za vaganje 3 puta dejonizovanom vodom kako biste bili sigurni. Budući da dejonizovana voda u većini slučajeva ne sadrži analit koji se ispituje, može se dodavati bez straha od pojave interferencija.

Trebalo bi se upoznati sa tačnošću mernih alata, jer će konačni izračunati rezultat titracije biti jednako precizan kao i vaša najmanje precizna varijabla u jednačini titracije.

#4 Korišćenje pravog tipa vode

Baš kao i kod izbora staklenog pribora, mora se paziti i na izbor vode. Postoje različite klasifikacije vode na osnovu procesa prečišćavanja koji je podvrgnut. Pri pripremi uzoraka važno je osigurati da imate ispravnu vodu i da je koristite.

Voda iz slavine:

Voda iz slavine je sirova voda koja dolazi kroz slavinu iz privatnog izvora ili opštinskog izvora. Voda iz slavine sadrži sve vrste zagađivača, uključujući minerale, dezinficijense i one koji doprinose pH, kiselosti i alkalnosti. Zbog prisustva potencijalnih zagađivača, sirova voda iz slavine se ne preporučuje za laboratorijske analize bez daljeg prečišćavanja. Voda iz slavine, obično ima nivo rastvorenih čvrstih materija (TDS) od 100-500 delova na milion (ppm).

Reverzna Osmoza:

Reverzna osmoza, skraćeno RO voda, je voda koja se prečišćava pritiskom kroz polupropusnu membranu. Kontaminanti su zarobljeni u filteru, dok se čistoj vodi dozvoljava da prođe kroz membranu. RO voda uklanja 98% ukupne rastvorenih čvrstih supstanci (TDS), ali ne uklanja sve pesticide, čvrste supstance ili sl. RO voda ima TDS <100 ppm

Destilovana voda:

Destilovana voda skraćeno DH₂O, je voda koja je prečišćena postupkom destilacije. Ovde se voda prokuvava, a zatim se para kondenzuje u sterilnu posudu za skladištenje, a sve to ostavlja čvrste nečistoće iza sebe. Međutim, sve što ima tačku ključanja nižu od vode, poput isparljivih organskih jedinjenja, preneće se u destilat. Voda u flašama nije isto što i destilovana voda, jer se često obogaćuje mineralima. Uobičajena TDS vrednost destilovane <0.5 ppm.

Dejonizovana voda:

Dejonizovana voda, skraćeno DI H₂O, uklanja gotovo sve kontaminante i predstavlja zlatni standard vode za laboratorijske analize. Prvo, voda se prefiltrira kroz seriju filtera, uključujući fizičku, ugljeničnu i reverznu osmozu. Voda zatim prolazi kroz katjone i anjone DI smole. Ovde se pozitivni i negativni joni hvataju i zamenjuju sa H⁺ i OH^– jonima koji se kombinuju u formu ultra čiste vode. Dejonizovana voda se obično meri pomoću otpora i ia vrednost od najmanje 18 MŌ : cm.