Potrebne su Vam precizne Karl Fischer titracije? Počnite sa standardizacijom titranta koji koristite.

Category: Laboratorij | Tags:

Nisu svi standardi jednaki!

Karl Fischer titracije su odličan i pogodan način za određivanje sadržaja vlage u različitim uzorcima. Po prirodi, titranti i otapala koji su uključeni u Karl Fischer reakciju privlače i reagiraju s vodom. To znači bilo koja voda – voda u Vašem uzorku, voda iz atmosferske vlage u staklenoj posudi i voda u zraku u prostoru kad otvorite bocu titanta. Stoga je izuzetno važno da standardizirate svoj Karl Fischer titrant prije upotrebe i / ili redovno. S obzirom da morate standardizirati svoj titrant, koji standard treba koristiti?

Što su Karl Fischer standardi?

Karl Fischer standardi su certificirane kemikalije sa fiksnim sadržajem vode koje se mogu koristiti za standardizaciju (utvrđivanje prave vrijednosti) Karl Fischer titranata. Postoji nekoliko vrsta standarda: tablete, prah, tekućine i ampule.

Jesu li standardi neophodni?

Ako ste prethodno provodili standardne titracije na potenciometrijskom titratoru, postoji šansa da vam je rečeno da Vaš određeni titrant ne treba standizirati. Karl Fischer titrant nije nužno tako robustan i stabilan skladišten na policama kao ostali titranti. To je zbog činjenice da oni reagiraju s vodom. Ambijentalna atmosferska vlaga je dovoljna da titrant izgubi moć. Vrlo je važno, posebno ako je boca titranta ranije otvorena, da je standardizirana prije upotrebe. U suprotnom, vrijednost koja se nalazi u titratoru za moć titranta neće biti točna, a to će dovesti do netočnih rezultata.

Troškovi, objašnjeni

Mnogo je stvari o kojima ljudi razmišljaju kad pokušaju odlučiti koja je najbolja opcija za njih i njihovu specifičnu primjenu. Na listi prioriteta prilikom razmatranja nalaze se zasigurno troškovi. Kolika bi trebala biti cijena standarda? Kolika je cijena izvođenja po testu? Koja vrsta standarda je najekonomičnija? Hajde da ih popišemo sve! Generalno gledano, po testu, od najjeftinijeg do najskupljeg standarda, standardi se kreću od natrijum-tartarata (prah), preko tekućih (u boci)do ampula. Standardi u tabletama su novi na tržištu.

Standard # mLs, gramima, kom po pakiranju ili boca Volumen, Masa, Kom po korištenju Troškovi po pakiranju/Boci Trošak po korištenju Procjena troška za 5 korištenja
HYDRANALTM Vodeni Standard 1.0 40 mL 2 mL oko 100 EUR 5EUR 25EUR
HYDRANALTM Standard 5.0 100 mL 1 mL 25 EUR 0.25 EUR 1.5 EUR
HYDRANALTM Standard 10.0 80 mL 1 mL oko 100 EUR 1.5 EUR 6 EUR
Natrijev tartarat 100 g 0.08 g 50 EUR 0,05 EUR 0.20 EUR
FASTRATE Tablete 2mg H2O 15 kom 1 kom N/A N/A N/A
FASTRATE Tablete 10mg H2O 15 kom 1 kom N/A N/A N/A

Koja je razlika između standarda?

Honeywell-FlukaDruga stvar koji trebate uzeti u razmatranje prilikom nabavke Karl Fischer standarda je točnost. Od najmanje točnih do najtočnijih titranti su: prašak i / ili tableta, tekući, a zatim ampule. Koji je najbolji za Vašu primjenu? Svi donji grafikoni pokazuju ponovljivost i točnost standarda koji se izvode na Karl Fischer titratorima Hanna Instruments. Provjerite ispod.

Natrijev tartarat dihidrat

Čvrsti i praškasti standardi obično se proizvode od kemikalije naziva natrijum-tartarat dihidrat. To je povoljan nehigroskopski prah bez tekućine. Ova vrsta standarda treba se koristiti samo u sustavu Karl Fischer koji koristi titrant jačine 5 mg / L. Velika snaga titranta potrebna je zbog visokog sadržaja vode u standardu. Čak i uz veću jačinu titranata, i dalje ćete morati koristiti vrlo male količine standarda (0,05 g do 0,10 g), u suprotnom možete iscrpiti ćeliju titratora. Visok sadržaj vode uparen sa čvrstim standardom također znači da se može koristiti samo na volumetrijskom titratoru.

Natrijev tartarat dihidrat ima ograničenu topljivost u metanolu, koja je ključna komponenta u Karl Fischer kemikalijama. Drugim riječima, ne samo da ćete morati koristiti vrlo male količine standarda kada ga pokrećete zbog visokog sadržaja vode, već i da ne iscrpite ćeliju. Kapacitet otapala za ovaj standard je samo oko 2 g na 50 ml. Ako vaša metoda zahtjeva ketonske / aldehidne reagense ili reagense na bazi etanola, ovaj standard neće raditi (netopljiv je).

** Kontrola kvaliteta instrumentacije nakon ove replike provjerava da li ćelija i sustav i dalje funkcioniraju u pravim specifikacijama.
HYDRANALTM Natrij Tartarat Dihidrat
Replikacija g uzorka mL Titrant Vrijeme Drift (ug/min) mg/mL Analit
1 0.0795 2.5518 6:07 11.5 158.15
2 0.0799 2.5568 8:10 11.5 157.37
3** 0.0793 2.5278 6:03 2.8 157.72
4 0.0797 2.5803 6:05 5.3 160.00
5 0.0796 2.5544 6:02 5.3 158.59
6** 0.0797 2.5428 6:04 8.0 157.46
Prosjek 158.21
Standardna Devijacija 0.9864 
% RSD 0.6235
% Oporavak 101.03

HydranalTM Standard 5.0

Tekući standardi su mješavina ksilena sa fiksnim sadržajem vode. Obično su u malim bocama i treba ih čuvati u ne-zapaljivom ormariću. Ova vrsta standarda je topljiva u većini otapala. Troškovi su umjereni. Tekući standardi su manje točni od ampula, ali točniji od čvrstih.

HYDRANALTM Standard 5.0 na 1 mL
Replikacija g uzorka mL Titrant Vrijeme Drift (ug/min) mg/mL Analit
1 0.9451 1.178 3:44 6.8 5.810
2 0.9122 1.148 3:34 1.9 5.680
3 0.9855 1.177 3:38 2.2 5.823
4 0.9992 1.193 3:40 1.2 5.905
5 0.9781 1.178 3:34 5.0 5.818
6 0.9905 1.179 3:36 4.3 5.827
7 0.9789 1.163 3:38 3.7 5.747
Prosjek 5.801
Standardna Devijacija 0.07055 
% RSD 1.216
% Oporavak 99.51

Standardi u ampulama

Standardi u ampulama dolaze u različitim koncentracijama i najtočniji su dostupni vodeni standard. Oni su istovremeno i najskuplji. Mješavina ksilena u ampulama certificirana je sa fiksnim sadržajem vode i dizajnirana je za jednokratnu upotrebu. Ovi standardi se mogu koristiti i u volumetrijskim i u kulometrijskim titratorima.

HYDRANALTM Standard 10.0, Standardizacija titranta
Replikacija g uzorka mL Titrant Vrijeme Drift (ug/min) mg/mL Analit
1 1.0924 2.2707 5:57 6.3 4.837
2 1.1517 2.3606 6:07 6.1 4.904
3 1.1331 2.2939 6:05 6.5 4.967
4 1.0542 2.1342 5:51 9.3 4.975
5 1.0639 2.1057 5:47 9.9 5.090
Prosjek 4.955
Standardna Devijacija 0.09369 
% RSD 1.891
** Kontrola kvaliteta instrumentacije nakon ove replike provjerava da li ćelija i sustav i dalje funkcioniraju u pravim specifikacijama.
HYDRANALTM Standard 1.0 (Ampule) na 2 mL
Replikacija g uzorka mL Titrant Vrijeme Drift (ug/min) mg/mL Analit
1 2.120 0.4427 2:20 5.0 1.091
2 2.061 0.4352 2:12 4.6 1.073
3** 2.112 0.4372 2:19 3.3 1.079
4 2.112 0.4369 2:23 9.9 1.070
5** 2.068 0.4277 2:10 4.6 1.055
Prosjek 1.074
Standardna Devijacija 0.01330
% RSD 1.239
% Oporavak 106.94**

Standardi u tabletama

Standardi u tabletama su za jednokratnu upotrebu, komprimirani, čvrsti vodeni standard. Tablete su dizajnirane za upotrebu u volumetrijskim titratorima. Ovi NIST sljedivi standardi mogu se miješati u reagensima Karl Fischer i imaju dobru ponovljivost i točnost. Oni su najnoviji na tržištu.

** Kontrola kvaliteta instrumentacije nakon ove replike provjerava da li ćelija i sustav i dalje funkcioniraju u pravim specifikacijama.
FASTRATE Tablete 2 mg H2O
Replikacija g uzorka mL Titrant Vrijeme Drift (ug/min) mg/mL Analit
1 1 kom 0.4362 3:12 7.4 2.138
2 1 kom 0.4472 3:24 9.3 2.184
3** 1 kom 0.4512 3:35 5.6 2.16
4 1 kom 0.439 3:07 13.6 2.133
5 1 kom 0.4312 3:03 5.0 2.122
6** 1 kom 0.4371 3:00 7.7 2.143
7 1 kom 0.4525 3:00 12.4 3:00
Prosjek 2.163
Standardna Devijacija 0.03808
% RSD 1.761
% Oporavak 103.48
** Kontrola kvaliteta instrumentacije nakon ove replike provjerava da li ćelija i sustav i dalje funkcioniraju u pravim specifikacijama.
FASTRATE Tablete 10 mg H2O
Replikacija g uzorka mL Titrant Vrijeme Drift (ug/min) mg/mL Analit
1 1 kom 2.146 1.9 6:55 10.62
2 1 kom 2.185 9.6 5:18 10.78
3** 1 kom 2.185 13.9 6:10 10.74
4 1 kom 2.195 6.8 6:41 10.83
5 1 kom 2.131 7.7 5:56 10.51
6** 1 kom 2.231 12.1 5:23 10.99
7 1 kom 2.166 9.6 6:49 10.67
Prosjek 10.73
Standardna Devijacija 0.1540 
% RSD 1.435
% Oporavak 100.87